JIS K 6430:2008 ゴム用配合剤―シリカ―試験方法 | ページ 2

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K 6430 : 2008
  6) 1 000 ℃の強熱減量
  7)   H
  8) 水可溶分
  9) 銅含有量
  10) マンガン含有量
  11) 鉄含有量
  12) 窒素吸着法による比表面積(及び用いた試験方法)
  13) 粒状シリカの粒度分布(目開き75 μm及び300 μmのふるい上残分並びに微粉分)
  14)   TAB吸着法による比表面積
d) 試験中の異常
e) この試験方法からの逸脱事項及びその理由
f)  この規格で規定していない試験方法で行った試験
g) 試験の実施年月日

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                                                                                   K 6430 : 2008
                                          附属書A
                                          (規定)
                               銅含有量の求め方(定量)

序文

  この附属書は,シリカの特性を求める試験方法における銅含有量の求め方(定量)について規定する。
A.1 原理
  試料をふっ化水素酸と硫酸との混合溶液に浸せきし,けい素を四ふっ化けい素として蒸発させる。湿潤
した試料中に残っている金属類は,塩酸を用いて溶解させる。その後,この溶液を希釈し,波長324.7 nm
に設定した原子吸光分析装置中に導入する。この測定方法は,銅濃度125 μg/gまでの測定に適用できる。
また,試料濃度を10倍に薄めることによって,濃度1 250 μg/g にまで適用できる。
     警告 この測定を行う場合には,健康及び安全に対する適切な措置を取らなければならない。
A.2 試薬
  試薬は,日本工業規格(日本産業規格)が制定されている場合は,それを用いる。水は,JIS K 0050 : 2005の8.1(水及び
試薬)に規定する種別A3又はA4のいずれかを用いる。
A.2.1 アセチレン 圧縮ガスボンベに充てんしたアセチレンを用いる。
A.2.2 空気 コンプレッサから供給される圧縮空気を用いる。
A.2.3 塩酸10 %(質量分率)溶液 塩酸10 %(質量分率)溶液は,JIS K 8180に規定する濃度35 %(質
量分率),密度(20 ℃)1.18 g/cm3の塩酸20 mLと水50 mLとを混合して調製する。
A.2.4 ふっ化水素酸40 %(質量分率)溶液 ふっ化水素酸40 %(質量分率)溶液は,JIS K 8819に規定
する密度(20 ℃)1.13 g/cm3のもの。
A.2.5 硫酸98 %(質量分率)溶液 硫酸98 %(質量分率)溶液は,JIS K 8951に規定する密度(20 ℃)
1.84 g/cm3のもの。
A.2.6 硝酸68 %(質量分率)溶液 硝酸68 %(質量分率)溶液は,JIS K 8541に規定する密度(20 ℃)
1.42 g/cm3のもの。
A.2.7 銅標準液(1 000 mg/L) 銅標準液(1 000 mg/L)は,計量法校正事業者認定制度に基づく標準液
(以下,“JCSSのロゴ付き証明書を付した標準液”という。)又はそれと同等の市販標準液を用いる。
A.2.8 銅標準液(50 mg /L) 1 000 mg/L銅標準液(A.2.7参照)50.0 mLを分取し,全量フラスコ1 000 mL
に入れる。これに硝酸5 mLを加えて,標線まで水を加えて混合する。この溶液1 mLは,銅50 μgを含む。
A.2.9 銅標準液(10 mg /L) 50 mg/L銅標準液(A.2.8参照)50.0 mLを分取し,全量フラスコ250 mLに
入れる。これに硝酸1 mLを加えて,標線まで水を加えて混合する。この溶液1 mLは,銅10 μgを含む。
  なお,市販の標準銅水溶液があれば,A.2.8及びA.2.9の代わりに用いてもよい。
A.3 器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
A.3.1 白金皿 白金皿は,容積約35 mLのもの。
A.3.2 原子吸光分析装置 原子吸光分析装置は,JIS K 0121に規定する空気・アセチレンバーナを取り付

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けたもの。
A.3.3 はかり はかりは,0.1 mgまでひょう量できるもの。
A.4 試験の手順
A.4.1 試料
  試料は,約2 gを0.1 mgのけたまで測定し(m0),白金皿(A.3.1参照)に入れる。
A.4.2 空試験
  空試験は,測定と同時に行う。試料を除いて,同じ試薬及び同じ分析手順で行う。
A.4.3 検量線
A.4.3.1 標準液
  6本の全量フラスコ50 mLに表A.1に示す量の10 mg/L銅標準液(A.2.9参照)をそれぞれ入れて,標線
まで水を加えて混合する。
                                        表A.1−銅標準液
                                標準液 (A.2.9) の量      銅濃度
                                       mL                 mg/L
                                       0.5                 0.1
                                       2.5                 0.5
                                       5.0                 1.0
                                       10.0                2.0
                                       15.0                3.0
                                       25.0                5.0
A.4.3.2 標準液の吸光度測定
  準備した各標準液(A.4.3.1参照)を原子吸光分析装置(A.3.2参照)を用いて,操作マニュアルに従っ
て波長324.7 nmで吸光度を測定する。それぞれの標準液の測定後は,フレーム中に水を通し,バーナをよ
く洗浄する。
A.4.3.3 グラフの作成
  グラフは,横軸を銅濃度 (mg/L),縦軸を吸光度として,測定値をプロットし作成する。
A.4.4 試料の測定
A.4.4.1 試験液の準備
  試験液の準備は,次による。
a) 白金皿中にある試料(A.4.1参照)にふっ化水素酸(A.2.4参照)10 mL及び硫酸(A.2.5参照)0.5 mL
    を加える。
b) 白金皿をダクトフード下に置かれた砂浴上に置き,濃い白煙の発生が終わるまで加熱する。
c) 残さを塩酸(A.2.3参照)5 mL で溶解し,全量フラスコ10 mLに移す。
d) 移し終えた後に白金皿を水1 mL で2度洗い,その洗液も全量フラスコに移す。
e) 標線まで水を加えて,乾いたポリエチレンの容器に移す。
A.4.4.2 試験液の吸光度測定
  試験液の吸光度測定は,次による。
a) 試験液(A.4.4.1参照)及び空試験液(A.4.2参照)を,原子吸光分析装置を用いて,操作マニュアル
    に従って波長324.7 nmで吸光度を測定する。

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                                                                                   K 6430 : 2008
b) この測定を繰り返し行い,試験液及び空試験液の吸光度の平均値を記録する。
c) 測定ごとにフレーム中に水を導入する。
d) 試験液の吸光度が標準試料の一番高い銅濃度の吸光度よりも大きい場合には,試験液5 mLを水で薄
    めて50 mLにして再度測定を行う。薄めた溶液の結果で計算する。
A.5 試験結果の表示
  試験結果の表示は,次による。
a) 検量線を用いて,試験液及び空試験液の銅濃度を各々の吸光度から求める(M1,M2)。
b) 銅含有量 ω(Cu)は,次の式によって算出する。
                                M1  M2
                          (Cu )          10
                                  m0
                      ここに,             Cu) :  銅含有量 (μg/g)
                                      M1 :  試験液の銅濃度 (mg/L)
                                      M2 :  空試験液の銅濃度 (mg/L)
                                      m0 :  試料の質量 (g)
  A.4.4.2の手順に従って,試験液を薄めている場合には,右辺の式に10を乗じる。結果を0.1 μg/gのけ
たまで表す。

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                                          附属書B
                                         (規定)
                          マンガン含有量の求め方(定量)

序文

  この附属書は,シリカの特性を求める試験方法におけるマンガン含有量の求め方(定量)について規定
する。
B.1   原理
  測定原理は,銅含有量の求め方(附属書A参照)と同じである。ただし,吸光度の測定は,波長279.5 nm
を用いて行うこと及びマンガンの標準液を用いる部分は異なる。
  この測定方法は,マンガン濃度125 μg/gまでの測定に適用できる。また,試料濃度を10倍に薄めるこ
とによって,濃度1 250 μg/gにまで適用できる。
     警告 この測定を行う場合には,健康及び安全に対する適切な措置を取らなければならない。
B.2   試薬
  試薬は,日本工業規格(日本産業規格)が制定されている場合は,それを用いる。水は,JIS K 0050 : 2005の8.1に規定す
る種別A3又はA4のいずれかを用いる。
B.2.1 アセチレン アセチレンは,A.2.1による。
B.2.2 空気 空気は,A.2.2による。
B.2.3 塩酸10 %(質量分率)溶液 塩酸10 %(質量分率)溶液は,A.2.3による。
B.2.4 ふっ化水素酸40 %(質量分率)溶液 ふっ化水素酸40 %(質量分率)溶液は,A.2.4による。
B.2.5 硫酸98 %(質量分率)溶液 硫酸98 %(質量分率)溶液は,A.2.5による。
B.2.6 硝酸68 %(質量分率)溶液 硝酸68 %(質量分率)溶液は,A.2.6による。
B.2.7 マンガン標準液 (1 000 mg/L) マンガン標準液 (1 000 mg/L) は,JCSSのロゴ付き証明書を付した
標準液又はそれと同等の市販標準液を用いる。
B.2.8 マンガン標準液 (50 mg/L) 1 000 mg/Lマンガン標準液(B.2.7参照)50.0 mLを分取し,全量フラ
スコ1 000 mLに入れる。これに硝酸5 mLを加えて,標線まで水を加えて混合する。この溶液1 mLは,
マンガン50 μgを含む。
B.2.9 マンガン標準液 (10 mg/L) 50 mg/Lマンガン標準液(B.2.8参照)50.0 mLを分取し,全量フラス
コ250 mLに入れる。これに硝酸1 mLを加えて,標線まで水を加えて混合する。この溶液1 mLは,マン
ガン10 μgを含む。
  なお,市販の標準マンガン水溶液があれば,B.2.8及びB.2.9の代わりに用いてもよい。
B.3   器具及び装置
  器具及び装置は,A.3による。
B.4   試験の手順

――――― [JIS K 6430 pdf 10] ―――――

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