JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 10

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K 8001 : 2017
        気密容器に入れて保存する。
  2.2) 標定 認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物
        質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。そ
        の1.3 g1.4 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを
        加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,2.1)で調製した1 mol/L 塩
        酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き,滴定
        する。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴
        定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は
        指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,被滴定液を激しくかき混ぜながら2.1)
        で調製した1 mol/L 塩酸で滴定をする。この場合,煮沸はしない。終点は変曲点とする。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0052 99V   100
                      ここに,          f :  1 mol/L 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                  0.052 99 :  1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
  3) 0.5 mol/L 塩酸(HCl : 18.23 g/L) 0.5 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  3.1) 調製 1.1)による。この場合,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)45 mLをとる。
  3.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.6 g0.7 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0026 497V   100
                      ここに,          f :  0.5 mol/L 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.5 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                 0.026 497 :  0.5 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
  4) 0.5 mol/L 塩酸(メタノール溶媒)(HCl : 18.23 g/L) 0.5 mol/L 塩酸(メタノール溶媒)の調製,標
      定及び計算は,次による。
  4.1) 調製 塩酸45 mLをとり,水45 mLを加えた後に,JIS K 8891に規定するメタノールで1 000 mL
        とし,混合した後,気密容器に入れて保存する1)。
          注1) 0.5 mol/L 塩酸(メタノール溶媒)は短期間で保存条件によってファクターが低下する。
                また,高温下で保存すると,より大きくファクターが低下する。
  4.2) 標定 3.2)による。ただし,使用時前に標定を行う。
  4.3) 計算 3.3)による。
  5) 0.2 mol/L 塩酸(HCl : 7.292 g/L) 0.2 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  5.1) 調製 1.1)による。この場合,塩酸18 mLをとる。

――――― [JIS K 8001 pdf 46] ―――――

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  5.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.26 g0.28 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0010 599V   100
                      ここに,          f :  0.2 mol/L 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.2 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                 0.010 599 :  0.2 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
  6) 0.1 mol/L 塩酸(HCl : 3.646 g/L) 0.1 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  6.1) 調製 1.1)による。この場合,塩酸9 mLをとる。
  6.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.13 g0.16 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  6.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0005 299V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                 0.005 299 :  0.1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
f)  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/L) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
    及び計算は,次による。
  1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。濃度が既知のJIS K 8223
      に規定する過塩素酸14 gを加え,次の式によって算出したJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加
      え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1時間以上放置したものを用いる2)。
        なお,酢酸(非水滴定用)は,水分質量分率0.3 %以下及び無水酢酸質量分率約0.001 %以下の品
      質のものを用いる。
        注2) この溶液は,冬季は凍る場合があるので,注意して保存する。また,一度凍ったものは,
              解凍後よく混合して,再標定する。この解凍した液の均質性は,標定したファクターのば
              らつきを目安とする。
                                   W1      W2
                         a   1 000      14     −5.0  7.5
                                   100     100
                      ここに,         a :  無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するた
                                            めの量)
                                      W1 :  酢酸の水分(質量分率 %)
                                      W2 :  [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩
                                            素酸の水分(質量分率 %)
                                      0.5 :  調製する0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 000 mL中の
                                            水分の質量(g)
                                      5.7 :  水分を無水酢酸に換算するための係数
  2) 標定 認証標準物質のフタル酸水素カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標

――――― [JIS K 8001 pdf 47] ―――――

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K 8001 : 2017
      準物質のフタル酸水素カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
      する。その0.5 g0.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,酢酸
     (非水滴定用)50 mLを加え,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,
      参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,それらを組み合わせた複合電極を用いるか,又は金属電極
      を用いて,1)で調製した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定をする。終点は,変曲点とす
      る。
        別に,酢酸(非水滴定用)50 mLをコニカルビーカー200 mLなどにとり,同一条件で空試験を行
      って滴定量を補正する。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0020 422 V1 V2
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                        A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                 0.020 422 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mLに相当するフタル
                                             酸水素カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
g) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
    調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLなどにはかりとり,
      水1 050 mLを加えて,1時間から2時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その液
      をJIS R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この
      場合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し,乾燥した褐
      色の気密容器又は遮光した気密容器に保存する。
  2) 標定 認証標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準
      物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。
      その0.20 g0.24 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー500 mLなどに移し,水200 mL
      を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mLを加え,液を70 ℃に加熱する。直ちに,1)で調製した0.02 mol/L
      過マンガン酸カリウム溶液を,緩くかき混ぜながら滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅
      色が消えるまで放置後,引き続き,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液
      のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指
      示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらを組み合わせた複
      合電極を用いて,1)で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点
      とする。
        別に,水200 mL及び硫酸(1+1)20 mLをコニカルビーカー500 mLなどにとり,同一条件で空
      試験を行って滴定量を補正する。
        なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 8001 pdf 48] ―――――

                                                                                             47
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                                   m           A
                         f
                            .0006 700 V1 V2
                      ここに,          f :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
                                             の体積(mL)
                                 0.006 700 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
                                             しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
h) 1 mol/L 酢酸(CH3COOH : 60.05 g/L) 1 mol/L 酢酸の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 8355に規定する酢酸60 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器
      に入れて保存する。
  2) 標定 1)で調製した1 mol/L 酢酸25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,指示薬とし
      てフェノールフタレイン溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液
      のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指
      示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを
      組み合わせた複合電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  1 mol/L 酢酸のファクター
                                       f2 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
i)  酢酸亜鉛溶液 酢酸亜鉛溶液は,次による。
  1) 0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液[Zn(CH3COO)2・2H2O : 4.390 g/L] 0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
  1.1) 調製 JIS K 8356に規定する酢酸亜鉛二水和物4.4 gをはかりとり,JIS K 8355に規定する酢酸2
        mL及び水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。
  1.2) 標定 1.1)で調製した0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと
        り,水75 mL及びアンモニア性塩化アンモニウム溶液2 mLを加え,指示薬としてエリオクロムブ
        ラックT希釈粉末0.02 g0.03 g,又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加えて,0.02 mol/L
        EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。
          または,光度滴定によって610 nm660 nmで滴定を行い,変曲点を終点とすることができる。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液のファクター
                                       f2 :  0.02 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.02 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)

――――― [JIS K 8001 pdf 49] ―――――

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K 8001 : 2017
  2) 0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液[Zn(CH3COO)2・2H2O : 2.195 g/L] 0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
  2.1) 調製 1.1)による。この場合,酢酸亜鉛二水和物2.2 gをはかりとる。
  2.2) 標定 1.2)による。この場合,2.1)で調製した0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液25 mLをとる。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液のファクター
                                       f2 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
j)  0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)(CH3COONa : 8.203 g/L) 0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液
   (酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 8372に規定する酢酸ナトリウム8.20 gをはかりとり,酢酸(非水滴定用)1 000 mLを
      加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。
        なお,酢酸(非水滴定用)は,水分質量分率0.3 %以下及び無水酢酸質量分率約0.001 %以下の品
      質のものを用いる。
  2) 標定 1)で調製した0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)25 mLをビーカー100 mLなどに正
      確にとり,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−
      塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,0.1 mol/L 過塩素酸(酢
      酸溶媒)で滴定する。終点は,変曲点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)のファクター
                                       f2 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(mL)
k) 0.01 mol/L しゅう酸溶液(H2C2O4・2H2O : 1.261 g/L) 0.01 mol/L しゅう酸溶液の調製,標定及び計算
    は,次による。
  1) 調製 JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物1.3 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした
      後,気密容器に入れて保存する。
  2) 標定 1)で調製した0.01 mol/L しゅう酸溶液50 mLを三角フラスコ500 mLなどに正確にとり,水
      200 mLを加え,硫酸10 mL又は硫酸(1+20)210 mLをかき混ぜながら加える。その液を70 ℃に
      加熱し,緩くかき混ぜながら0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を滴定所要量の約2 mL手前ま
      で加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定
      する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方
      法)によって,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又は指示電
      極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定す
      る。終点は,変曲点とする。
        別に,水200 mLに,硫酸10 mLをかき混ぜながら加えたもの,又は硫酸(1+20)210 mLを用
      いて,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

――――― [JIS K 8001 pdf 50] ―――――

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