JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 11

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        なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V1  V2
                         f1
                                   1
                               50
                                   5
                      ここに,         f1 :  0.01 mol/L しゅう酸溶液のファクター
                                       f2 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
                                             の体積(mL)
                                      1/5 :  0.01 mol/L しゅう酸溶液50 mLを0.05 mol/L しゅう酸溶
                                             液に換算する係数
l)  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液(Na2C2O4 : 6.700 g/L) 0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液の調
    製,標定及び計算は,次による。
  1) しゅう酸ナトリウム(試薬)の場合
  1.1) 調製 JIS K 8528に規定するしゅう酸ナトリウム約6.7 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で
        1 000 mLとした後混合し,気密容器に入れて保存する。
  1.2) 標定 1.1)で調製した0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液25 mLを三角フラスコ500 mLなどに正
        確にとり,水200 mLを加え,硫酸10 mLをかき混ぜながら加える,又は硫酸(1+20)210 mLを
        加える。その液を70 ℃に加熱し,緩くかき混ぜながら0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を
        滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き,0.02 mol/L 過マ
        ンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,
        JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極
        若しくはガラス電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,0.02 mol/L 過
        マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
          別に,水200 mLを加え,硫酸10 mLをかき混ぜながら加えたもの,又は硫酸(1+20)210 mL
        を用い,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
          なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 (V1 V2 )
                         f1
                                 25
                      ここに,          f1 :  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液のファクター
                                        f2 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ
                                             ム溶液の体積(mL)
  2) しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質など)の場合
  2.1) 調製 認証標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標
        準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
        する。その6.7 g6.8 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mLに移し,水を加え

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K 8001 : 2017
        て溶かし,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
  2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             m     A
                         f
                            .6700 100
                      ここに,          f :  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                       A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                    6.700 :  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液1 000 mL中のしゅ
                                            う酸ナトリウムの質量(g)
m) 0.25 mol/L 臭素溶液(Br2 : 39.95 g/L) 0.25 mol/L 臭素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 8530に規定する臭素酸カリウム14 g及びJIS K 8506に規定する臭化カリウム60 gを
      はかりとり,水を加えて溶かし,水で1 000 mLとした後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存す
      る。
  2) 標定 1)で調製した0.25 mol/L 臭素溶液5 mLをとり,共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどに
      入れ,水100 mL及び硫酸(1+1)4 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜる。次に,JIS K
      8913に規定するよう化カリウム2 gを加えて,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に2分間
      から3分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定
      する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。
      終点は,液の青が消えた点とする。
        別に,水100 mL及び硫酸(1+1)4 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどにとり,よ
      う化カリウム2 gを加えて,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に2分間から3分間放置し,
      同一条件で空試験を行って,滴定量を補正する。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2  V1 V2
                         f1
                                5 5
                      ここに,          f1 :  0.25 mol/L 臭素溶液のファクター
                                        f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                        5 :  0.25 mol/L 臭素溶液5 mLを0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウ
                                             ム溶液に相当する体積に換算する係数
n) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液(AgNO3 : 16.99 g/L) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした後,遮光し
      た気密容器に入れて暗所に保存する。
  2) 標定 認証標準物質の塩化ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質
      の塩化ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その0.14
      g0.17 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水50 mLを加えて
      溶かす。指示薬としてウラニン溶液数滴を加え,1)で調製した0.1 mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終
      点は,液の色が赤みを帯びる点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指
      示薬を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀電極,参照電極に銀−塩化銀電極(内部液にハロゲ

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      ン化物を用いていないもの。),又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,1)で
      調製した0.1 mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0005 844V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
                                       m :  はかりとった塩化ナトリウムの質量(g)
                                        A :  塩化ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 硝酸銀溶液の体積(mL)
                                 0.005 844 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当する塩化ナトリウムの
                                             質量を示す換算係数(g/mL)
o) 0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液[Ce(NH4)2(NO3)6 : 54.82 g/L] 0.1 mol/L 硝酸二ア
    ンモニウムセリウム(IV)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 8556に規定する硝酸二アンモニウムセリウム(IV)57 gをはかりとり,硫酸(3+50)
      500 mLを加えて溶かし,水を加えて1 000 mLとし,混合する。約18時間放置した後(必要ならば
      ろ過する。),気密容器に入れて保存する。
  2) 標定 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと
      り,JIS K 9005に規定するりん酸5 mLを加える。指示薬としてフェロイン溶液数滴を加え,1)で調
      製した0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液で滴定する。終点は,液の色が赤褐色か
      ら青緑に変わる点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 25
                         f1
                               V
                      ここに,         f1 :  0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液のフ
                                            ァクター
                                       f2 :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム
                                           (IV)溶液の体積(mL)
p) 硝酸鉛(II)溶液
  1) 0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液[Pb(NO3)2 : 16.56 g/L] 0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
  1.1) 調製 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)17.0 gをはかりとり,硝酸(1+50)25 mLを加えて溶か
        し,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
  1.2) 標定 1.1)で調製した0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確
        にとり,ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L)10 mLを加えた後,硝酸(1+10)でpH 5.2
        5.4に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,0.05 mol/L EDTA2Na溶液で
        滴定する。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わった点とする。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液のファクター
                                       f2 :  0.05 mol/L EDTA2Na溶液のファクター

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                                       V :  滴定に要した0.05 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
  2) 0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液[Pb(NO3)2 : 3.32 g/L] 0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液の調製,標定及び
      計算は,次による。
  2.1) 調製 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)3.41 gをはかりとり,硝酸(1+50)25 mLを加えて溶か
        し,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
  2.2) 標定 2.1)で調製した0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確
        にとり,ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L)10 mLを加えた後,硝酸(1+10)でpH 5.2
        5.4に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で
        滴定する。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わった点とする。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液のファクター
                                       f2 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
q) 0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液[Bi(NO3)3・5H2O : 4.85 g/L] 0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液の調製,標定
    及び計算は,次による。
  1) 調製 硝酸(1+1)15 mLを適切な容器にとり,JIS K 8566に規定する硝酸ビスマス五水和物4.9 g
      を加えて溶かし,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
  2) 標定 1)で調製した0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと
      り,硝酸(1+2)を用いてpH 12に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加
      え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わ
      った点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液のファクター
                                       f2 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
r) 水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム溶液は,次による。
  1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
  1.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
  1.1.1)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなどの
         樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水100 mLを加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ
         ンなどの樹脂製気密容器に移し,24時間以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容
         器1 000 mLに移し,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリ
         エチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  1.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液又は半導体用水酸化ナトリウム溶液を質量分率100 %として40 g
         となる量をはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え約1 000 mLにし,その液を約1時間かく

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                                                                                             53
                                                                                   K 8001 : 2017
         はん(攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。この
         液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  1.1.3)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに
         はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,24時間以上放置する。その上
         澄み液54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を
         加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  1.2) 標定 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の
        アミド硫酸の必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その2.4 g
        2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて溶
        かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した1 mol/L 水酸化ナ
        トリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。または,JIS K 0113
        の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩
        化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,1.1)で調製した1 mol/L
        水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,          f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                  0.097 09 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
                                             硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
  2) 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 20.00 g/L) 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
      定及び計算は,次による。
  2.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
  2.1.1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液500 mLを全量フラスコ1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水
         を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。
  2.1.2) 1.1.2)による。この場合,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム,高純度又は半導体用水酸化
         ナトリウム溶液を質量分率100 %として20 gとなる量をはかりとる。
  2.1.3) 1.1.3)による。この場合,上澄み液27 mLをとる。
  2.2) 標定 1.2)による。この場合,アミド硫酸1.2 g1.3 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m       A
                         f
                            .0048 55V   100
                      ここに,          f :  0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)

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