JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 12

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K 8001 : 2017
                                  0.048 55 :  0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
                                             硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
  3) 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 7.999 g/L) 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
      定及び計算は,次による。
  3.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
  3.1.1) 2.1.1)による。この場合,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液200 mLをとる。
  3.1.2) 1.1.2)による。この場合,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム,高純度又は半導体用水酸化
         ナトリウム溶液を質量分率100 %として8 gとなる量をはかりとる。
  3.1.3) 1.1.3)による。この場合,上澄み液10.8 mLをとる。
  3.2) 標定 1.2)による。この場合,アミド硫酸0.48 g0.52 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0019 419V   100
                      ここに,          f :  0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                 0.019 419 :  0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
                                             硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
  4) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/L) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
      定及び計算は,次による。
  4.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
  4.1.1) 2.1.1)による。この場合,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液100 mLをとる。
  4.1.2) 1.1.2)による。この場合,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム,高純度又は半導体用水酸化
         ナトリウム溶液を質量分率100 %として4 gとなる量をはかりとる。
  4.1.3) 1.1.3)による。この場合,上澄み液5.4 mLをとる。
  4.2) 標定 1.2)による。この場合,アミド硫酸0.24 g0.26 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0009 709V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                 0.009 709 :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
                                             硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
s)  0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液(NH4SCN : 7.612 g/L) 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウ
    ム溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム8 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶
      かした後,気密容器に入れて保存する。必要に応じて,滴定に支障のない保存剤を添加してもよい。

――――― [JIS K 8001 pdf 56] ―――――

                                                                                             55
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  2) 標定 0.1 mol/L 硝酸銀溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水25 mL,JIS K
      8541に規定する硝酸2 mL及びJIS K 8723に規定するニトロベンゼン10 mLを加える。指示薬とし
      て硫酸アンモニウム鉄(III)溶液2 mLを加え,よく振り混ぜながら1)で調製した0.1 mol/L チオシ
      アン酸アンモニウム溶液で滴定する。終点は液の色が褐色となる点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                       f2 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液
                                            の体積(mL)
t)  チオ硫酸ナトリウム溶液 チオ硫酸ナトリウム溶液は,次による。
  1) 0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 124.1 g/L) 0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  1.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物125 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
        ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に
        入れて保存する。調製後,2日間放置したものを用いる。
          なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,そ
        れらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  1.2) 標定 認証標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準
        物質のよう素酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。
        その0.45 g0.55 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに移
        し,水100 mLを加えて溶かす。次に,JIS K 8913に規定するよう化カリウム5 g及び硫酸(1+1)
        5 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷ
        ん溶液を用い,1.1)で調製した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ
        ん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消
        えた点とする。
          または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電
        極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,
        1.1)で調製した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
          別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水100 mL及びよう化カリウム5 gをはかりとり,
        硫酸(1+1)5 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
        で空試験を行い,滴定量を補正する。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0017 833 V1−V2
                      ここに,          f :  0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)

――――― [JIS K 8001 pdf 57] ―――――

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                                       V2 :  空試験に要した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                 0.017 833 :  0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよう
                                             素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  2) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  2.1) 調製 1.1)による。この場合,チオ硫酸ナトリウム五水和物26 gをはかりとる。
  2.2) 標定 1.2)による。この場合,よう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの
        桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mLを正確にとる。
        また,よう化カリウム2 g,硫酸(1+1)2 mLを用いる。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,           f : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m : はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A : よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 : 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
                                       V2 : 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                0.003 566 7 : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよう
                                            素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  3) 0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 2.482 g/L) 0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
      液の調製,標定及び計算は,次による。
  3.1) 調製 1.1)による。この場合,チオ硫酸ナトリウム五水和物2.6 gをはかりとる。
  3.2) 標定 1.2)による。この場合,よう素酸カリウム0.3 g0.4 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量
        フラスコ1 000 mLに移し,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mLを正確
        にとる。また,よう化カリウム1 g,硫酸(1+1)2 mLを用いる。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 1/ 000     A
                         f
                            .0000 356 67V1  V2
                      ここに,            f : 0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m : はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A : よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 : 滴定に要した0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                        V2 : 空試験に要した0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                0.000 356 67 : 0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                             う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
u) 0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液(CH3ONa : 5.402 g/L) 0.1 mol/L ナトリウムメトキ
    シド・ベンゼン溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 氷冷したJIS K 8891に規定するメタノール150 mLを共通すり合わせ三角フラスコ500 mL

――――― [JIS K 8001 pdf 58] ―――――

                                                                                             57
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      などにとり,金属光沢のあるJIS K 8687に規定するナトリウム約2.5 gを注意しながら少量ずつ加
      えて反応させた後,JIS K 8858に規定するベンゼンを加えて混合し1 000 mLとする。気密容器に入
      れて冷所に保存する。
  2) 標定 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質のア
      ミド硫酸の必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その0.24 g0.29
      gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8500に規定するN,N-ジメ
      チルホルムアミド50 mLを加えて溶かした後,1)で調製した0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベ
      ンゼン溶液でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にはガラス電極,参照電極に
      は銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて滴定する。終点は,
      変曲点とする。
        別に,N,N-ジメチルホルムアミド50 mLをコニカルビーカー200 mLなどにはかりとり,同一条件
      で空試験を行い,滴定量を補正する。使用時前に標定を行う。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0009 709 V1−V2
                      ここに,          f :  0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液のファ
                                             クター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼ
                                             ン溶液の体積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベン
                                             ゼン溶液の体積(mL)
                                 0.009 709 :  0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液1 mLに
                                             相当するアミド硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
v) 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液(K2Cr2O7 : 4.903 g/L) 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液の調
    製,標定及び計算は,次による。
  1) 二クロム酸カリウム(試薬)の場合
  1.1) 調製 JIS K 8517に規定する二クロム酸カリウム約5 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水を加え
        て溶かし,溶存酸素を除いた水で1 000 mLにする。この液は,気密容器に保存する。
  1.2) 標定 1.1)で調製した1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液25 mLを共通すり合わせ三角フラスコ
        300 mLなどに正確にとり,水50 mL及びよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,硫酸(1+5)6
        mLを加える。直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ,暗所に5分間放置した後,0.1 mol/L チオ硫酸
        ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で,指示薬としてでんぷん溶液約1 mLを加える。終点は,
        液の色が青緑になった点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電
        極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極
        を用いて,1.1)で調製した1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
          別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f1 (V1 V2 )
                         f
                                 25

――――― [JIS K 8001 pdf 59] ―――――

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K 8001 : 2017
                      ここに,          f :  1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液のファクター
                                        f1 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
                                             液の体積(mL)
  2) 二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合
  2.1) 調製 認証標準物質の二クロム酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標
        準物質の二クロム酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
        する。その4.9 g5.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mLに移し,水を加え
        て溶かし,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
  2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             m     A
                         f
                            .4903 100
                      ここに,          f :  1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった二クロム酸カリウムの質量(g)
                                       A :  二クロム酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                    4.903 :  1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液1 000 mL中の二ク
                                            ロム酸カリウムの質量(g)
w) 0.05 mol/L よう素溶液(I2 : 12.69 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 mL及びJIS K 8920に規定
      するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mLとする。これにJIS K 8180に規定する
      塩酸(特級)3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
  2) 標定 1)で調製した0.05 mol/L よう素溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,塩
      酸(1 mol/L)1 mLを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
      液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL
      を加える。終点は,液の青が消えた点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.05 mol/L よう素溶液のファクター
                                       f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
x) 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液(KIO3 : 10.70 g/L) 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液の調製,標定
    及び計算は,次による。
  1) よう素酸カリウム(試薬)の場合
  1.1) 調製 JIS K 8922に規定するよう素酸カリウム約10.7 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水を加
        えて溶かし,溶存酸素を除いた水で1 000 mLにする。この液は,気密容器に保存する。
  1.2) 標定 1.1)で調製した0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液10 mLを共通すり合わせ三角フラスコ200
        mLなどに正確にとり,水30 mLを加える。JIS K 8913に規定するよう化カリウム3 gを加え,直

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