JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 13

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        ちに硫酸(1+5)5 mLを加え,速やかに栓をして,緩く振り混ぜて溶かし,暗所に5分間放置す
        る。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,
        でんぷん溶液は,液がうすい黄になったときに1 mL加え,終点は,液の青が消えた点とする。
          別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 (V1 V2 ) 1
                         f1
                                 10      3
                      ここに,         f1 :  0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液のファクター
                                       f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
                                             液の体積(mL)
                                      1/3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を0.05 mol/L よう素
                                             酸カリウム溶液に換算する係数
  2) よう素酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合
  2.1) 調製 認証標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準
        物質のよう素酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。
        その10.7 g10.8 gを全量フラスコ1 000 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,
        水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
  2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                              m     A
                         f
                            10.700 100
                      ここに,          f :  0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                       A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                   10.700 :  0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液1 000 mL中のよう素
                                            酸カリウムの質量(g)
y) 硫酸 硫酸は,次による。
  1) 0.5 mol/L 硫酸(H2SO4 : 49.04 g/L) 0.5 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
  1.1) 調製 水1 000 mLをビーカーにとり,JIS K 8951に規定する硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に
        加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。
  1.2) 標定 認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物
        質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。そ
        の1.3 g1.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを
        加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した0.5 mol/L 硫
        酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定する。終点
        は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)に
        よって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み
        合わせた複合電極を用いて,被滴定液を激しくかき混ぜながら1.1)で調製した0.5 mol/L 硫酸で滴
        定する。この場合,煮沸はしない。終点は2番目の変曲点とする。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 8001 pdf 61] ―――――

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K 8001 : 2017
                                m        A
                         f
                            .0052 99V   100
                      ここに,          f :  0.5 mol/L 硫酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.5 mol/L 硫酸の体積(mL)
                                  0.052 99 :  0.5 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
  2) 0.25 mol/L 硫酸(H2SO4 : 24.52 g/L) 0.25 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
  2.1) 調製 1.1)による。この場合,硫酸15 mLをとる。
  2.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.65 g0.80 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            0.026 497V   100
                      ここに,          f :  0.25 mol/L 硫酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.25 mol/L 硫酸の体積(mL)
                                 0.026 497 :  0.25 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量
                                             を示す換算係数(g/mL)
  3) 0.1 mol/L 硫酸(H2SO4 : 9.808 g/L) 0.1 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
  3.1) 調製 1.1)による。この場合,硫酸6 mLをとる。
  3.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.26 g0.32 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0010 599V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 硫酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 硫酸の体積(mL)
                                 0.010 599 :  0.1 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
  4) 0.05 mol/L 硫酸(H2SO4 : 4.904 g/L) 0.05 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
  4.1) 調製 1.1)による。この場合,硫酸3 mLをとる。
  4.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.13 g0.16 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0005 299V   100
                      ここに,          f :  0.05 mol/L 硫酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.05 mol/L 硫酸の体積(mL)
                                 0.005 299 :  0.05 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量
                                             を示す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 8001 pdf 62] ―――――

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z) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液[Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O : 39.21 g/L] 0.1 mol/L 硫酸アンモニ
    ウム鉄(II)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 水300 mLをとり,JIS K 8951に規定する硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に加えた後,冷
      却する。次に,JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物40 g及び水700 mLを加
      えて溶かした後,気密容器に入れる。
  2) 標定及び計算 標定及び計算は,次のいずれかによる。使用時に,標定する。
  2.1) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いる場合
  2.1.1) 標定 1)で調製した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液25 mLを正確にとり,水25 mL及
         びりん酸5 mLを加え,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい
         紅色が約15秒間残る点とする。
  2.1.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2V
                         f
                              25
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                       f2 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                            体積(mL)
  2.2) 二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)を用いる場合
  2.2.1) 標定 認証標準物質の二クロム酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標
         準物質の二クロム酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
         する。その0.12 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水100 mL
         を加えて溶かした後,硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に加えて冷却する。指示薬としてフェ
         ロイン溶液数滴を加え,1)で調製した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定する。終
         点は,液の色が青緑から赤褐色に変わる点とする。
  2.2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0004 903V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                       m :  はかりとった二クロム酸カリウムの質量(g)
                                        A :  二クロム酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の
                                             体積(mL)
                                 0.004 903 :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液1 mLに相当す
                                             る二クロム酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
aa) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液[FeNH4(SO4)2・12H2O : 48.22 g/L] 0.1 mol/L 硫酸アンモ
     ニウム鉄(III)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 水300 mLをとり,JIS K 8951に規定する硫酸10 mLをかき混ぜながら徐々に加えた後,冷
      却する。次に,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水49 gを加えて溶かし,0.02 mol/L
      過マンガン酸カリウム溶液を液の色の紅色が消えなくなるまで注意して加え,更に水700 mLを加
      えて混合した後,遮光した気密容器に入れて保存する。
  2) 標定 1)で調製した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液25 mLを共通すり合わせ三角フラス

――――― [JIS K 8001 pdf 63] ―――――

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K 8001 : 2017
      コ300 mLなどに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム3 gを加え,溶
      かした後,塩酸(2+1)5 mLを加え,直ちに栓をして暗所に30分間放置する。これに水100 mL
      を加え,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場
      合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液
      の青が消えた点とする。
        別に,水100 mL及びよう化カリウム3 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどにはかりと
      り,溶かした後,塩酸(2+1)5 mLを加え,直ちに栓をして暗所に30分間放置し,同一条件で空
      試験を行って滴定量を補正する。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 (V1 V2 )
                         f1
                                 25
                      ここに,          f1 :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液のファクター
                                        f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
ab) 水酸化カリウム溶液 水酸化カリウム溶液は,次による。
  1) 1 mol/L 水酸化カリウム溶液(KOH : 56.11 g/L) 1 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及び計
      算は,次による。
  1.1) 調製 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム,高純度水酸化カリウム溶液又は半導体用水酸化カ
        リウム溶液を質量分率100 %として60 gとなる量を1 000 mLのポリエチレンなどの樹脂製気密容
        器にはかりとり,二酸化炭素を含まない水1 000 mLを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45
        日間放置する。その上澄み液をポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  1.2) 標定 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の
        アミド硫酸の必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その2.4 g
        2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて溶
        かす。指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した1 mol/L 水酸化カリウ
        ム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。または,JIS K 0113の5.
       (電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電
        極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,1.1)で調製した1 mol/L 水酸化
        カリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
  1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,          f :  1 mol/L 水酸化カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)
                                  0.097 09 :  1 mol/L 水酸化カリウム1 mLに相当するアミド硫酸の
                                             質量を示す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 8001 pdf 64] ―――――

                                                                                             63
                                                                                   K 8001 : 2017
  2) 0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液(KOH : 28.055 g/L) 0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
  2.1) 調製 1.1)による。この場合,JIS K 8574に規定する水酸化カリウム,高純度水酸化カリウム溶液
        又は半導体用水酸化カリウム溶液を質量分率100 %として30 gとなる量をはかりとる。
  2.2) 標定 1.2)による。この場合,容量分析用標準物質などのアミド硫酸1.2 g1.3 gを0.1 mgの桁ま
        ではかりとる。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m       A
                         f
                            .0048 55V   100
                      ここに,          f :  0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.5 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)
                                  0.048 55 :  0.5 mol/L 水酸化カリウム1 mLに相当するアミド硫酸の
                                             質量を示す換算係数(g/mL)
  3) 0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液(KOH : 5.611 g/L) 0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及び
      計算は,次による。
  3.1) 調製 1.1)による。この場合,JIS K 8574に規定する水酸化カリウム,高純度水酸化カリウム溶液
        又は半導体用水酸化カリウム溶液を質量分率100 %として7 gとなる量をはかりとる。
  3.2) 標定 1.2)による。この場合,容量分析用標準物質などのアミド硫酸0.24 g0.26 gを0.1 mgの桁
        まではかりとる。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0009 709V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)
                                 0.009 709 :  0.1 mol/L 水酸化カリウム1 mLに相当するアミド硫酸の
                                             質量を示す換算係数(g/mL)
  4) 0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液(KOH : 28.055 g/L) 0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタ
      ノール溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  4.1) 調製 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム35 gを1 000 mLの樹脂製気密容器にはかりとり,二
        酸化炭素を除いた水20 mLを加えて溶解した後,エタノール(95)3) を加えて1 000 mLとし,混
        合する。二酸化炭素を遮り,23日間放置した後,その上澄み液を樹脂製気密容器に保存する。
          注3) アルデヒド及びケトン試験用エタノールなど,滴定に支障がないことが確認されたエタ
                ノールを用いる。
  4.2) 標定 0.25 mol/L 硫酸25 mLを三角フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を含まない水50
        mL及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液(10 g/L)数滴を加え,4.1)で調製した0.5 mol/L 水
        酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とする。
        または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極

――――― [JIS K 8001 pdf 65] ―――――

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