JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 14

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K 8001 : 2017
       (非水滴定用),参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極
        を用いて,4.1)で調製した0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する。終点は変曲点
        とする。標定は使用時に行う。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,         f :  0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液のファクター
                                      f1 :  0.25 mol/L 硫酸のファクター
                                      V :  滴定に要した0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液
                                           の体積(mL)
  5) 0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液(KOH : 5.611 g/L) 0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノ
      ール溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  5.1) 調製 4.1)による。この場合,JIS K 8574に規定する水酸化カリウム7 gをはかりとり,水5 mL
        に溶かす。
  5.2) 標定 4.2)による。この場合,0.05 mol/L 硫酸25 mLを正確にとる。標定は使用時に行う。
  5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,         f :  0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液のファクター
                                      f1 :  0.05 mol/L 硫酸のファクター
                                      V :  滴定に要した0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液
                                           の体積(mL)
ac) 0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O : 63.255 g/L] 0.1 mol/L 硫
     酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  1) 調製 水500 mLをとり,JIS K 8951に規定する硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に加えた後,冷
      却する。次に,JIS K 8977に規定する硫酸四アンモニウムセリウム(IV)二水和物67 g及び水を加
      えて溶かして,1 000 mLとし,24時間放置する。必要ならば,ガラスろ過器(JIS R 3503のG3又
      はG4)を用いてろ過する。遮光した気密容器に保存する。
  2) 標定 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液25 mLを正確にとり,JIS K 9005に規定するりん酸
      5 mLを加え,指示薬としてフェロイン溶液約3滴を加え,1)で調製した0.1 mol/L 硫酸四アンモニ
      ウムセリウム(IV)溶液で滴定する。終点は,液の色が赤褐色から青緑に変わる点とする。
  3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液のフ
                                            ァクター
                                       f1 :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム
                                           (IV)溶液の体積(mL)
JA.6.5 滴定用溶液を希釈して用いる場合の調製
  ファクターが既知の滴定用溶液を一定体積に希釈して,次のように調製する。ただし,ファクターが必

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要な場合は,希釈前の滴定用溶液のファクターをそのまま用いる。
a) 0.05 mol/L以下の塩酸
  1) 0.05 mol/L 塩酸(HCl : 1.823 g/L) 0.05 mol/L 塩酸の調製は,次による。
        調製 JA.6.4 e) 2)の1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水を標線まで加え
      て混合した後,気密容器に入れて保存する。
  2) 0.02 mol/L 塩酸(HCl : 0.729 2 g/L) 0.02 mol/L 塩酸の調製は,次による。
        調製 JA.6.4 e) 2)の1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ500 mLに正確にとり,水を標線まで加え
      て混合した後,気密容器に入れて保存する。
  3) 0.01 mol/L 塩酸(HCl : 0.364 6 g/L) 0.01 mol/L 塩酸の調製は,次による。
        調製 JA.6.4 e) 2)の1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加
      えて混合する。使用時に調製する。
b) 0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 0.316 1 g/L) 0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶
    液の調製は,次による。
      調製 JA.6.4 g)の0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にと
    り,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
c) 0.05 mol/L 以下の水酸化ナトリウム溶液
  1) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/L) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製は,
      次による。
        調製 JA.6.4 r) 1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,
      二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。
      使用時に調製する。
  2) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 0.799 9 g/L) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製
      は,次による。
        調製 JA.6.4 r) 1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ500 mLに正確にとり,
      二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。
      使用時に調製する。
  3) 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 0.400 0 g/L) 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製
      は,次による。
        調製 JA.6.4 r) 1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。
      使用時に調製する。
d) 0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 1.241 g/L) 0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
    液の調製は,次による。
      調製 JA.6.4 t) 2)の0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,
    溶存酸素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
e) 1/600 mol/L 二クロム酸カリウム溶液(K2Cr2O7 : 0.490 3 g/L) 1/600 mol/L 二クロム酸カリウム溶液
    の調製は,次による。
      調製 JA.6.4 v)の1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,
    水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
f)  0.005 mol/L 以下のよう素溶液

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  1) 0.005 mol/L よう素溶液(I2 : 1.269 g/L) 0.005 mol/L よう素溶液の調製は,次による。
        調製 JA.6.4 w)の0.05 mol/L よう素溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線
      まで加えて混合する。使用時に調製する。
  2) 0.002 5 mol/L よう素溶液(I2 : 0.634 5 g/L) 0.002 5 mol/L よう素溶液の調製は,次による。
        調製 JA.6.4 w)の0.05 mol/L よう素溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水を標線
      まで加えて混合する。使用時に調製する。
g) 0.01 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液[Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O : 3.921 g/L] 0.01 mol/L 硫酸アンモ
    ニウム鉄(II)溶液の調製は,次による。
      調製 JA.6.4 z)の0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確に
    とり,溶存酸素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
h) 0.01 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O : 6.326 g/L] 0.01 mol/L
    硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液の調製は,次による。
      調製 JA.6.4 ac)の0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液10 mLを全量フラスコ100 mL
    に正確にとり,0.5 mol/L 硫酸を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
JA.7 緩衝液
  緩衝液の調製は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アミド硫酸 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など。
  2) 塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。
  3) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  4) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
  5) 炭酸水素ナトリウム(pH標準液用) JIS K 8622に規定するもの。
  6) 炭酸ナトリウム JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など4)。
  7) フタル酸水素カリウム(pH標準液用) JIS K 8809に規定するもの。
  8) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
  9) りん酸水素二ナトリウム(pH標準液用) JIS K 9020に規定するもの。
  10) りん酸二水素カリウム(pH標準液用) JIS K 9007に規定するもの。
  11) ブロモチモールブルー溶液
  12) ブロモフェノールブルー溶液
        注4) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める乾燥条
              件などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率が明
              らかな標準物質も用いることができる。この場合,乾燥条件などは,その説明書による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) ミクロビュレット JIS R 3505に規定するもの。
  3) デシケーター
  4) 白金るつぼ JIS H 6201に規定する化学分析用るつぼ。
  5) ポリエチレンなどの樹脂製瓶100 mL及び1 000 mL
  6) めのう乳鉢

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  7) 電気炉 600 ℃±10 ℃に調節できるもの。
c) 緩衝液調製用溶液の調製及び保管 緩衝液調製用溶液の調製及び保管は,次による。
      緩衝液調製用溶液は,表JA.9によって調製する。調製には全て二酸化炭素を除いた水を使用し,溶
    けにくい試薬はビーカーなどを用いて加熱して溶かし,冷却した後,全量フラスコに移す。
      保管は,ほうけい酸ガラス製瓶又はポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
d) 緩衝液 緩衝液の調製は,次による。
      表JA.10によって緩衝液調製用溶液を混合して調製する。表にない中間のpHのものが必要な場合
    には補間によって混合量を求めて行う。
      なお,調製には二酸化炭素を除いた水及び全量フラスコを用いる。
                                表JA.9−緩衝液調製用溶液の調製
       溶液名                                        調製方法
                    塩化カリウム7.46 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかり
 0.2 mol/L 塩化カリウ
 ム溶液             とり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
 0.2 mol/L 塩酸     塩酸20 mLに水980 mLを加え,A液とする。
                    炭酸ナトリウムの必要量を,認証書又は試験成績書に記載された方法で乾燥する。その0.2 g
                    0.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLに移し,水20 mLを加えて
                    溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A液で滴定する。この場合,
                    終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定する。終点は,液の色が
                    青紫から青みの緑になる点とする。ファクターが1以下の場合,再調製を行う。A液のファ
                    クターを計算した後,A液を全量フラスコ500 mLの標線まで入れ,それにファクターが
                    1.000になるように計算量の水を正確に加える。
                    水30 mLをポリエチレン製瓶100 mLに入れ,水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶か
 0.2 mol/L 水酸化ナト
 リウム溶液         し,栓をして45日放置する。その上澄み液10 mLをポリエチレン製瓶1 000 mLにとり,
                    水1 000 mLを加え,B液とする。アミド硫酸の必要量を認証書又は試験成績書に記載され
                    た方法で乾燥する。その0.4 g0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mL
                    に移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加
                    え,B液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。ファクターが1以
                    下の場合,再調製を行う。B液のファクターを計算した後,B液を全量フラスコ500 mL(ポ
                    リプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが1.000になるよ
                    うに計算量の水を正確に加える。
 0.05 mol/L 炭酸水素炭酸水素ナトリウム2.10 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mLに
 ナトリウム溶液     はかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
                    フタル酸水素カリウム10.21 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mL
 0.1 mol/L フタル酸水
 素カリウム溶液     にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
 0.1 mol/L ほう酸− ほう酸3.09 g(質量分率100 %としての相当質量)及び塩化カリウム3.73 g(質量分率100 %
                    としての相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線ま
 0.1 mol/L 塩化カリウ
 ム混合溶液         で加える。
 0.05 mol/L りん酸水りん酸水素二ナトリウム3.55 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mL
 素二ナトリウム溶液 にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
                    りん酸二水素カリウム6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mL
 0.1 mol/L りん酸二水
 素カリウム溶液     にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。

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                                     表JA.10−緩衝液の調製
   pH      0.2 mol/L 塩酸 0.2 mol/L 塩化 0.1 mol/L フタル酸  0.2 mol/L 水酸化 0.1 mol/L りん酸
              (mL)      カリウム溶液   水素カリウム溶液    ナトリウム溶液  二水素カリウム溶液
                             (mL)           (mL)             (mL)           (mL)
   1.0        48.5           25
   1.2        32.25          25
   1.4        20.75          25
   1.6        13.15          25
   1.8         8.3           25
   2.0         5.3           25
   2.2         3.35          25
   2.2        23.35                           50
   2.4        19.8                            50
   2.6        16.48                           50
   2.8        13.21                           50
   3.0        10.16                           50
   3.2         7.35                           50
   3.4         4.95                           50
   3.6         2.98                           50
   3.8         1.32                           50
   4.0                                          50                0.2
   4.2                                          50                1.85
   4.4                                          50                3.75
   4.6                                          50                6.22
   4.8                                          50                8.85
   5.0                                          50               11.92
   5.2                                          50               14.98
   5.4                                          50               17.72
   5.6                                          50               19.92
   5.8                                          50               21.5
   6.0                                          50               22.72
   6.0                                                            2.85            50
   6.2                                                            4.3             50
   6.4                                                            6.3             50
   6.6                                                            8.9             50
   6.8                                                           11.82            50
   7.0                                                           14.82            50
   7.2                                                           18               50
   7.4                                                           19.75            50
   7.6                                                           21.4             50
   7.8                                                           22.6             50
   8.0                                                           23.4             50
  各緩衝液は,表JA.10の各溶液を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8001 pdf 70] ―――――

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