JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 15

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                                 表JA.10−緩衝液の調製(続き)
   pH     0.1 mol/L ほう酸−0.2 mol/L 水酸化0.05 mol/L 炭酸水素 0.05 mol/L りん酸 0.2 mol/L 塩化
          0.1 mol/L 塩化カリナトリウム溶液    ナトリウム溶液  水素二ナトリウム溶液カリウム溶液
            ウム混合溶液        (mL)           (mL)             (mL)          (mL)
               (mL)
   8.0           50               1.98
   8.2           50               2.95
   8.4           50               4.25
   8.6           50             6
   8.8           50               8.15
   9.0           50              10.65
   9.2           50              13.35
   9.4           50            16
   9.6           50              18.42
   9.8           50              20.4
   10.0          50              21.95
   9.6                            2.5            50
   9.8                            3.8            50
   10.0                           5.35           50
   10.2                           6.9            50
   10.4                           8.25           50
   10.6                           9.55           50
   10.8                          10.6            50
   11.0                          11.35           50
   11.0                           2.05                               50
   11.2                           3.15                               50
   11.4                           4.55                               50
   11.6                           6.75                               50
   11.8                           9.7                                50
   12.0                          13.45                               50
   12.0                           6                                                  25
   12.2                          10.2                                                25
   12.4                          16.2                                                25
   12.6                          23.6                                                25
   12.8                          41.2                                                25
   13.0                          66                                                  25
  各緩衝液は,表JA.10の各溶液を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8001 pdf 71] ―――――

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K 8001 : 2017
                                         附属書JB
                                          (規定)
                                          試験方法
JB.1 試験方法の構成
  試験方法の試験項目は,表JB.1による。ここに規定していない試験項目は,表JB.2に示す。それぞれ
該当するJISを引用する。試験方法の適用及び関係JISの引用ができない場合には,他の適切な方法を個
別規格に規定する。
a) 試験方法 試験方法は,全文を記載する。
      なお,個別規格は,試料溶液,比較溶液,操作,判定などと細別の項目名を記載していることから,
    試験方法の全文記載では,該当する箇所に細分箇条を記載し,個別規格との関係を明らかにする。
b) 試験方法の記載順序 試験方法の記載順序は,試験方法の名称,要旨,試薬及び試験用溶液類,器具
    及び装置,操作などとする。
c) 操作の試料量,標準液の量など 試料量,標準液の量などの,この規格でa g,b mLなどと変数にし
    ているものは,個別規格に具体的な数値を規定する。
                              表JB.1−試験方法に規定する試験項目
     試験項目名    項目番号         試験項目名         項目番号       試験方法名      項目番号
 外観              JB.2.1   アルデヒド(HCHOとして)   JB.2.11  ICP発光分光分析法     JB.2.36
 過マンガン酸還元  JB.2.27  アルミニウム(Al)         JB.2.20  ICP質量分析法         JB.2.37
 性物質                     アンモニウム(NH4)        JB.2.13  イオンクロマトグラフィJB.2.35
 酸,塩基          JB.2.5   硫黄化合物(SO4として)    JB.2.18  ー
 pH                JB.2.4   塩化物(Cl)               JB.2.6   イオン交換滴定法      JB.2.33
 不溶分及び可溶分  JB.2.3   塩素化合物(Clとして)     JB.2.7   炎光光度法            JB.2.30
 変色範囲(指示薬)JB.2.28                             JB.2.8
                            塩素化合物及び臭素化合物(Cl        炎色試験              JB.2.29
 溶状              JB.2.2   として)(試料がよう素又はよ        ガスクロマトグラフィーJB.2.32
 硫酸着色物質      JB.2.26  う素化合物の場合)                  原子吸光法            JB.2.31
                                                       JB.2.9
                            カルボニル化合物(COとして)        高速液体クロマトグラフJB.2.34
                            けい酸塩(SiO2として)     JB.2.16  ィー
                            しゅう酸塩(C2O4)         JB.2.10  蛍光X線分析法         JB.2.38
                            重金属(Pbとして)         JB.2.24  薄層クロマトグラフィーJB.2.25
                            硝酸塩(NO3)              JB.2.12  連続流れ分析法        JB.2.39
                            窒素化合物(Nとして)      JB.2.14
                            鉄(Fe)                   JB.2.23
                            バリウム(Ba)             JB.2.22
                            ひ素(As)                 JB.2.21
                            硫化物(S)                JB.2.19
                            硫酸塩(SO4)              JB.2.17
                            りん酸塩(PO4)            JB.2.15

――――― [JIS K 8001 pdf 72] ―――――

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                                                                                   K 8001 : 2017
                                 表JB.2−JISを引用する試験項目
                  試験項目名                             引用するJIS
                                     JIS K 0067
         乾燥減量,強熱減量,強熱残分,         化学製品の減量及び残分試験方法
         蒸発残分,不揮発物
         凝固点                      JIS K 0065 化学製品の凝固点測定方法
         屈折率                      JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
         酸価,よう素価              JIS K 0070 化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう
                                                素価,水酸基価及び不けん化物の試験方法
         水分                        JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
         定性方法(該当する場合)    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
         比旋光度                    JIS K 0063 化学製品の旋光度測定方法
         密度,比重                  JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
         融点,溶融範囲              JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
         留分                        JIS K 0066 化学製品の蒸留試験方法
JB.2 各試験方法
  各試験方法は,次による。
  前処理の追加が必要な場合は,その操作方法を個別規格に規定する。この場合,分析種の空試験操作は,
5.9 e)による。
JB.2.1 外観
  外観の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.1.1 固体試料の場合
  固体試料の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  1) クロム酸カリウム JIS K 8312に規定するもの。
  2) 炭酸カルシウム JIS K 8617に規定するもの。
b) 適合限度標準の調製 適合限度標準の調製は,次による。
      固体試料の色の程度を示す適合限度標準は,試料の色が黄系の場合には,あらかじめクロム酸カリ
    ウム及び炭酸カルシウムを別々の磁製乳鉢でよくすり潰し,金属製網ふるいを通過したものを表JB.3
    の配合に従って5分間よくすり合わせて調製する。
      なお,黄系以外の場合には,個別規格に規定する。
                           表JB.3−黄系固体試料の適合限度標準の配合
                                                                   単位 g
                          色の程度      クロム酸カリウム   炭酸カルシウム
                      白                      0.05             19.95
                      ほとんど白              0.10             19.90
                      ごくうすい黄            0.20             19.80
                      僅かにうすい黄          0.5              19.5
                      うすい黄                2.0              18.0
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 金属製網ふるい JIS Z 8801-1に規定する公称目開き75    

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K 8001 : 2017
  2) 磁製乳鉢 固体を粉砕又は混和するために使用するすり鉢で,乳棒とともに用いる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料約5 gを時計皿にはかりとり,白紙の上において結晶形などを観察し,次に,すり潰さないで
    色の程度を適合限度標準の色と比較し,試料の色の程度は,個別規格の規定する色の程度より濃くな
    いことを確認する。
JB.2.1.2 液体試料の場合
  液体試料の試験方法は,次による。
a) 適合限度標準の調製 適合限度標準の調製は,次による。
      試料の色が黄系の場合には,表JB.4の比色液10番500番を調製して適合限度標準とする。
      なお,黄系以外の場合には,個別規格に規定する。
      比色液の調製方法は,JIS K 0071-1の7.(標準色の調製)による。
                                        表JB.4−比色液
                                       色の程度       比色液
                                   無色                10番
                                   ほとんど無色        20番
                                   ごくうすい黄        50番
                                   僅かにうすい黄     100番
                                   うすい黄           200番
                                   赤みの黄           500番
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      共通すり合わせ平底試験管それぞれに,試料及び個別規格に規定する番号の適合限度標準を同量(約
    50 mL)とる。
      これらを垂直に立て,栓をとり,白の背景を用いて,上方又は側方から観察し,試料の色の程度は,
    個別規格に規定する比色液又は適合限度標準の色より濃くないかどうかを確認する。または,使用上
    問題がなければ,市販のハーゼン比色計を用いて測定してもよい。
                                                       単位 mm
                             図JB.1−共通すり合わせ平底試験管の例

――――― [JIS K 8001 pdf 74] ―――――

                                                                                             73
                                                                                   K 8001 : 2017
JB.2.2 溶状
  溶状の試験方法は,次による。
  溶状の試験項目の名称は,使用した溶媒の名称を付けて表す。例えば,水溶状,塩酸溶状,希硫酸溶状,
水酸化ナトリウム溶液溶状,エタノール溶状などとする。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2)
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
  3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,次の表JB.5の5段階とし,個別規格に規
    定するものをd)の操作を行う前に調製する。異物については,濁りの程度の規定が“澄明”及び“ほ
    とんど澄明”の場合には,それをほとんど認めないこととする。5段階の適合限度標準は,次によっ
    て調製する。
      塩化物標準液(Cl : a mg/mL)b mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1
    mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置
    した後の濁りの程度。
                               表JB.5−濁りの程度の適合限度標準
                       濁りの程度  塩化物標準液(Cl : a mg/mL)  b(mL)
                      澄明                     0.01                0.2
                      ほとんど澄明             0.01                0.5
                      僅かな微濁               0.01                1.2
                      微濁                     0.01                6
                      混濁                     1                   0.3
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
      個別規格に規定する量の試料a g(又はa mL)を共通すり合わせ平底試験管にとり,個別規格に規
    定する溶媒の適量を加え,約5分間振り混ぜる(又は,個別規格に規定する条件で加熱し,約5分間
    振り混ぜた後,冷却する。)。この溶媒で20 mLにし,更に約1分間振り混ぜる。その直後(又は,個
    別規格に規定する時間を放置後)に濁りの程度を個別規格に規定する適合限度標準と比較し,試料溶
    液の濁りの程度が適合限度標準の濁りの程度より濃くないかどうかを確認する。または,使用上問題
    がなければ,市販の積分球式濁度計を用いて測定してもよい。また,“澄明”及び“ほとんど澄明”の
    場合は,ごみ,浮遊物などの異物の有無も確認する。必要に応じて,色の程度を同量のJB.2.1.2の比
    色液又は個別規格に規定する適合限度標準と比較する。
JB.2.3 不溶分及び可溶分
  不溶分及び可溶分の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.3.1 水不溶分
  水不溶分の試験方法は,次による。

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