JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 16

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K 8001 : 2017
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
  2) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
  3) 吸引ろ過装置
  4) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 個別規格に規定する量の試料を適切な容量のビーカーにはかりとる。
        なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
  2) 個別規格に規定する量の水を加えて加熱して溶かし,冷却する。
  3) これを,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装
      置でろ過する。
  4) るつぼ形ガラスろ過器を水で洗浄する。
        なお,溶液が着色しているものについては,洗液が無色になるまで洗浄する。
  5) るつぼ形ガラスろ過器は,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量にな
      るまで乾燥して残分の質量を求める。
JB.2.3.2 エタノール不溶分
  エタノール不溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
      エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコ JIS R 3503に規定する球管冷却器を付けたもの。
  2) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
  3) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
  4) 吸引ろ過装置
  5) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコにはかりとる。
        なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
  2) エタノール(95)100 mLを共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコに入れ,水浴上で15分間煮沸
      した後,放冷する。
  3) これを,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装
      置でろ過する。
  4) るつぼ形ガラスろ過器をエタノール(95)で洗浄する。
        なお,溶液が着色しているものについては,洗液が無色になるまで洗浄する。
  5) るつぼ形ガラスろ過器を清浄な場所に放置してエタノールを揮散させた後,105 ℃±2 ℃の電気定
      温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量になるまで乾燥して残分の質量を求める。
JB.2.3.3 塩酸不溶分
  塩酸不溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。

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  2) 硝酸(1+2)
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
  2) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
  3) 吸引ろ過装置
  4) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 個別規格に規定する量の試料a gを適切な容量のビーカーにはかりとる。
        なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
  2) 個別規格に規定する量の水b mL及び塩酸c mLを加えて加熱して溶かし,冷却した後に個別規格に
      規定する量の水を加えd mLにする。
  3) これを,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装
      置でろ過する。
  4) るつぼ形ガラスろ過器を水で洗浄する(必要な場合)。
        なお,洗浄は洗液20 mLをとり,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えたと
      きに白濁しなくなるまで行う。
  5) るつぼ形ガラスろ過器は,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量にな
      るまで乾燥して残分の質量を求める。
JB.2.3.4 可溶分
  可溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
      個別規格で規定する溶媒を用いる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 蒸発皿
  2) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
  3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  4) 電気定温乾燥器(必要な場合に用いる。) 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
  5) 電気炉(必要な場合に用いる。) 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
  6) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 個別規格に規定する量の試料a gを適切な容量のビーカーにはかりとる。
        なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
  2) 個別規格に規定する量の溶媒b mLを加え,個別規格に規定する方法によって処理する。
  3) 試料を処理するために用いる溶媒が水,酸などの水溶液の場合には水で,エタノールなどの有機溶
      媒の場合にはその溶媒で湿したろ紙(5種C)を用いてろ過する。
  4) あらかじめ電気定温乾燥器又は電気炉で恒量にした蒸発皿に個別規格に規定する量のろ液c mLを
      とり,水浴上で蒸発乾固する。
  5) 電気定温乾燥器又は電気炉で恒量になるまで個別規格に規定する条件で乾燥又は強熱して残分の質
      量を求める。

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JB.2.4 pH
  pHの試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      pH標準液 pH標準液は,計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づくpH標準液(第2種),JCSS以外
    の認証されたpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
      注1)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
      JIS K 1107に規定するもの。
c) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加
      えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の箇条8(操作方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽
      に浸した試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。
JB.2.5 酸,塩基
  酸,塩基の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.5.1 水溶性有機溶媒の場合
  水溶性有機溶媒の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1)   H 6.8の緩衝液
  2) ブロモチモールブルー溶液
  3) 0.02 mol/L 塩酸
  4) 0.05 mol/L 塩酸
  5) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
  6) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
      JIS K 1107に規定するもの。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mLのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間流して空気を置換した三角フラスコ200 mLに試
      料a mLをとり,個別規格に規定する量の二酸化炭素を除いた水b mLを手早く入れ,ブロモチモー
      ルブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素を流しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用
      いて液の色が中間色2) になるまで0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液又は0.02 mol/L 塩酸で中和し,
      個別規格に規定する量の試料c g(又はc mL)を入れる。
  2) 以後の操作は,次のいずれかによる。
  2.1) 中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ
        レットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液V1 mLを加えると中間

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        色から塩基性色(青)になる。
  2.2) 中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビ
        ュレットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 塩酸V2 mLを加えると中間色から酸性色
       (黄)になる。
          注2) 表JA.10のpH 6.8の緩衝液を,d) 1)の操作の試料溶液の中和後の体積とほぼ同じ体積を
                とり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに入れてブロモチモールブルー溶液3滴を加
                えたときの緑。
JB.2.5.2 非水溶性有機溶媒の場合
  非水溶性有機溶媒の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1)   H 6.8の緩衝液
  2) ブロモチモールブルー溶液
  3) 0.02 mol/L 塩酸
  4) 0.05 mol/L 塩酸
  5) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
  6) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
      JIS K 1107に規定するもの。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
  2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mLのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間流して空気を置換した分液漏斗100 mLに手早く
      二酸化炭素を除いた水25 mLをとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素を流
      しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用いて液の色が中間色2) になるまで0.02 mol/L 水
      酸化ナトリウム溶液又は0.02 mol/L 塩酸で中和した後,個別規格に規定する量の試料a g(又はa
      mL)を速やかに加える。約2分間激しく振り混ぜ,あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換し
      た三角フラスコ100 mLに水相を移す。
  2) 以後の操作は,次のいずれかによる。
  2.1) 中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ
        レットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液V1 mLを加えると中間
        色から塩基性色(青)になる。
  2.2) 中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビ
        ュレットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 塩酸V2 mLを加えると中間色から酸性色
       (黄)になる。
JB.2.5.3 固体試料の場合
  固体試料の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1)   H 6.8の緩衝液
  2) ブロモチモールブルー溶液

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  3) 0.02 mol/L 塩酸
  4) 0.05 mol/L 塩酸
  5) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
  6) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
      JIS K 1107に規定する2級のもの。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mLのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間流して空気を置換した三角フラスコ100 mLに手
      早く二酸化炭素を除いた水50 mLをとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素
      を流しながら,メスピペットを用いて液の色が中間色2) になるまで0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶
      液又は0.02 mol/L 塩酸で中和した後,個別規格に規定する量の試料a gを加える。
  2) 以後の操作は,次のいずれかによる。
  2.1) 中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ
        レットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を加えると中間色から
        塩基性色(青)になる。
  2.2) 中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビ
        ュレットを用いて0.05 mol/L 塩酸を黄になってから更に0.1 mL加え(使用全量V1 mL),5分間煮
        沸した後,冷却する。メスピペット又はミクロビュレットを用いて中間色2) になるまで0.05 mol/L
        水酸化ナトリウム溶液で中和(使用量V2 mL)する。(V1−V2)mLを個別規格に規定する体積V mL
        と比較する。
JB.2.6 塩化物(Cl)
  塩化物(Cl)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.6.1 比濁法
  比濁法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2)
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし,20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

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