JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 17

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      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.6.2 比濁法(着色試料の場合)
  比濁法(着色試料の場合)は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2)
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料3a gをビーカー100 mLにはかりとり,水に溶か
      して45 mLにした後,硝酸(1+2)15 mLを加えたものをA液とし,A液20 mL(試料量a g)を
      共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,A液20 mLに硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水浴中で10分間加熱した後,
      冷却し,5.8 f)の洗浄ろ紙(ろ紙は,5種Cを用いる。)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過
      した後,ろ紙及び沈殿を水5 mLで洗い,ろ液と洗液とを合わせる。
  3) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl : 
      0.01 mg/mL)b mLを加え,それぞれに,水を加えて30 mLにして振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.7 塩素化合物(Clとして)
  塩素化合物(Clとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
  3) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  4) 水浴
  5) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを白金皿にはかりとり,水を加えて10 mLに
      する。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)b mLを白金皿にとり,
      水を加えて10 mLにする。

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  3) 試料溶液及び比較溶液に,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,イオン交換水などの試験に
      影響を与えない水を用いた水浴上で蒸発乾固した後,塩化物の汚染のない電気炉を用いて徐々に加
      熱し,更に炭化,強熱して放冷する。これに水15 mL及び硝酸(質量分率60 %61 %,特級)3 mL
      を加え,かき混ぜながら水浴上で加熱し,放冷する。5.8 f)の洗浄ろ紙(ろ紙は,5種Cを用いる。)
      を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過した後,水5 mLで洗い,ろ液と洗液とを合わせ,水を
      加えて25 mLにする。硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.8 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)(試料がよう素又はよう素化合物の場合)
  塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)(試料がよう素又はよう素化合物の場合)の試験方法は,次に
よる。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  3) 硝酸(1+2)
  4) 硝酸銀溶液(20 g/L)
  5) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを三角フラスコ300 mLにはかりとり,水を加
      えて溶かし,100 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)b mLを三角フラスコ
      300 mLにとり,水を加えて100 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素10 mL及びりん酸1 mLを加え,よう素の色が消えるまで穏
      やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。さらに,過酸化水素0.5 mLを加え,液の量が約1/2
      の量になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて100 mLにする。それぞれ20 mLを共通
      すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,振り混ぜ
      た後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.9 カルボニル化合物(COとして)
  カルボニル化合物(COとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  2) エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)
  3) 水酸化カリウム・エタノール溶液
  4) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液
  5) カルボニル標準液(CO : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

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      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,
      エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)b mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に個別規格に規定する量のエタノール(アルデヒド
      及びケトン試験用)c mLをとり,個別規格に規定する量のカルボニル標準液(CO : 0.01 mg/mL)d
      mlを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液1.0 mLを加えて,30
      分間放置する。さらに,ピリジン8 mL,水2 mL及び水酸化カリウム・エタノール溶液5 mLを加
      えて振り混ぜ,10分間放置した後,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて25 mLに
      する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して暗い赤を比較する。
JB.2.10 しゅう酸塩(C2O4)
  しゅう酸塩(C2O4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛 JIS K 8012に規定する砂状のもの。
  2) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  3) 塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/L)
  4) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/L)
  5) しゅう酸塩標準液(C2O4 : 0.1 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー25 mLにはかりとり,水4 mLを加
      えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のしゅう酸塩標準液(C2O4 : 0.1 mg/mL)b mLをビーカ
      ー25 mLにはかりとり,水(4−b)mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸3 mL及び亜鉛1 gを加えて1分間煮沸し,2分間放置する。ろ紙(5
      種C)を用いてろ過した後,水5 mLで3回洗い,ろ液と洗液とを合わせ,あらかじめ塩化フェニ
      ルヒドラジニウム溶液(10 g/L)0.25 mLを入れた共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて
      25 mLにする。沸騰するまで加熱した後,冷却する。塩酸25 mL及びヘキサシアノ鉄(III)酸カリ
      ウム溶液(50 g/L)0.25 mLを加えて振り混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して赤を比較する。
JB.2.11 アルデヒド(HCHOとして)
  アルデヒド(HCHOとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ジメドン・エタノール溶液

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  2) ホルムアルデヒド標準液(HCHO : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のホルムアルデヒド標準液(HCHO : 0.01 mg/mL)b mL
      を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて10 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,ジメドン・エタノール溶液0.15 mLを加えて,沸騰水浴中で1時間加熱
      する。試料溶液及び比較溶液にそれぞれ水を加えて10 mLにする。ときどき振り混ぜながら5 ℃以
      下に冷却し,約20分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して白濁を比較する。
JB.2.12 硝酸塩(NO3)
  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.12.1 インジゴカルミン法
  インジゴカルミン法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水に溶かして10 mLにする。
  2) 試料溶液に個別規格に規定する量のインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)b mLを加える。これに硫酸10
      mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置するとき,試料溶液から得られた液は青を保つかど
      うか,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
JB.2.12.2 インジゴカルミン法(着色試料の場合)
  インジゴカルミン法(着色試料の場合)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料3a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水に溶かして30 mLにしたものをB液とし,B液10 mL(試料量a g)を共通すり合わせ平底試験
      管にとり,個別規格に規定する量のインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)b mLを加える。

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  2) 比較溶液は,B液を共通すり合わせ平底試験管に10 mLとる。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置した後,白の背景
      を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側方から観察して青を比較する。
JB.2.12.3 蒸留−インドフェノール青法
  蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2)   DTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
  5) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)(必要な場合に用いる。)
  6) ナトリウムフェノキシド溶液
  7) 硫酸(1+15)
  8) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ガラス製又は石英ガラス製の吸収セル(光路長10 mm)
  2) 沸騰石
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 蒸留装置 例を図JB.2に示す3)。
  5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

――――― [JIS K 8001 pdf 85] ―――――

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