JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 18

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                                                A :   蒸留フラスコ500 mL
                                                B :   連結導入管
                                                C :   すり合わせコックK-16
                                                D :   注入漏斗
                                                E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                F :   球管冷却器300 mm
                                                G :   逆流止め(約50 mL)
                                                H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                 I :  共通すり合わせ
                                                 J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                K :   押さえばね
                                                L :   ヒーター
                                     図JB.2−蒸留装置の例
        注3) 蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせとするか,又はシリ
              コーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)に入れて
              1030分間煮沸し,次に水に入れて3060分間煮沸した後,更に水でよく洗ったものを
              使用する。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,水を加えて
      溶かし約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)b
      mLをとり,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れ,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL
      を注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックを閉じる。蒸留して
      約75 mLとり,それを捨てる。
  5) 蒸留フラスコAを放冷した後,その中の残液(又はJB.2.13.3の蒸留フラスコA中の残液)に水80
      mLを加える。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。]を入れ,逆流止めG
      の先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを加え,直ちに蒸留装置に連結する。再び蒸留

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      して初留約75 mLをとり,それを水で100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液
      から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  6)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをとり,それぞれにEDTA2Na溶液(インドフェノール青
      法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸
      ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水で25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒
      温水槽で15分間放置する。
  7)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,ガラス製又は石英ガラス製の
      吸収セル(10 mm)を用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波
      長における吸収の測定)によって測定し,比較する。
JB.2.12.4 紫外吸光光度法
  紫外吸光光度法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ガラス繊維製ろ紙(必要な場合に用いる。) 孔径1          下のもの。
  2) 石英ガラス製吸収セル(光路長10 mm)
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を標線まで加える(X液)4)。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)b mLを全量フラス
      コ100 mLにとり,水を標線まで加える(Y液)。
  3)   液及びY液について石英ガラス製吸収セルを用い,水を対照液として分光光度計で波長213 nm
      におけるX液及びY液の吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
        注4) 水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。必要に応じ,ガラス繊維製ろ紙を用いて
              ろ過し,初めのろ液5 mL10 mLを捨てた後のろ液を用いる。
JB.2.13 アンモニウム(NH4)
  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.13.1 インドフェノール青法
  インドフェノール青法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1)   DTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
  2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
  3) ナトリウムフェノキシド溶液
  4) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。

――――― [JIS K 8001 pdf 87] ―――――

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  4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし,10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)b mLを共通
      すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて10 mLにする。
  3) 空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト
      リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有
      効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で
      15分間放置する。
  5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸
      収セルを用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における
      吸収の測定)によって測定し,比較する。
JB.2.13.2 減圧蒸留−インドフェノール青法
  減圧蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酸化マグネシウム JIS K 8432に規定するもの。
  2)   DTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
  4) ナトリウムフェノキシド溶液
  5) 硫酸(1+15)
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 減圧蒸留装置 減圧蒸留装置の減圧装置は,60 ℃の水の蒸気圧である20 kPa以下に減圧できるも
      の。減圧蒸留装置の例を図JB.3に示す5)。
  5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
        注5) 減圧蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせとするか,又は
              シリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)に入
              れて1030分間煮沸し,次に水に入れて3060分間煮沸した後,更に水でよく洗ったも
              のを使用する。

――――― [JIS K 8001 pdf 88] ―――――

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                                                               A :   蒸留フラスコ200 mL
                                                               B :   連結導入管
                                                                    (先端は細くしておく。)
                                                               C :   すり合わせコックK-16
                                                                    (減圧時には開放にしておく。)
                                                               D :   注入漏斗
                                                               E :   ケルダール形トラップ球
                                                                    (E' : 小孔)
                                                               F :   水浴(約60 ℃)
                                                               G :   吸引アダプター
                                                               H :   受器(丸底フラスコ200 mL)
                                                                I :  共通すり合わせ
                                                                J :  吸引口(減圧装置に連結)
                                                               K :   氷浴
                                                               L :   温度計
                                   図JB.3−減圧蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a g及び酸化マグネシウム1 g
      をはかりとり,水約80 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH4 : 0.01
      mg/mL)b mLをとり,酸化マグネシウム1 g及び水約80 mLを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに酸化マグネシウム1 gをはかりとり,水約80 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液の受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mLに水30 mLを加える。]
      を入れ,吸引アダプターGの先端を浸す。減圧蒸留装置に連結し,減圧蒸留して初留約60 mLをと
      り,それに水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液
      をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,それぞれにEDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 mm)を
      用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

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      定)によって測定し,比較する。
JB.2.13.3 蒸留−インドフェノール青法
  蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1)   DTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
  2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
  4) ナトリウムフェノキシド溶液
  5) 硫酸(1+15)
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  3) 沸騰石
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図JB.2に示す3)。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,水を加えて
      溶かし約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH4 : 0.01
      mg/mL)b mLをとり,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mL
      に水18 mLを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナ
      トリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合
      わせコックCを閉じる。蒸留して初留約75 mL 6) をとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液か
      ら得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とす
      る。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 mm)を
      用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
      定)によって測定し,比較する。
        注6) 蒸留フラスコA中の残液は,JB.2.12の試験に用いる場合には保存する。
JB.2.14 窒素化合物(Nとして)
  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.14.1 マクロケルダール法

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