JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 19

                                                                                             89
                                                                                   K 8001 : 2017
  マクロケルダール法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
  3) ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液
  4) 分解促進剤 分解促進剤の調製は,粉末にしたJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gに粉末にし
      たJIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物1 gを加えてよく混合する。
  5) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
  6) 0.05 mol/L 硫酸
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 沸騰石
  2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図JB.4に示す7)。
                                                 A :    ケルダールフラスコ300 mL
                                                 B :    連結導入管
                                                 C :    すり合わせコック
                                                 D :    注入漏斗
                                                 E :    ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :    球管冷却器300 mm
                                                 G :    逆流止め(約50 mL)
                                                 H :    受器(三角フラスコ300 mL)
                                                  I :   共通すり合わせ
                                                  J :   共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :    押さえばね
                            図JB.4−マクロケルダール法蒸留装置の例
        注7) マクロケルダール法蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせ
              とするか,又はシリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶
              液(40 g/L)に入れて1030分間煮沸し,次に水に入れて3060分間煮沸した後,更に水
              でよく洗ったものを使用する。

――――― [JIS K 8001 pdf 91] ―――――

90
K 8001 : 2017
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) ケルダールフラスコAに個別規格に規定する量の試料a g(窒素として約24 mgに相当する量)を
      0.1 mgの桁まではかりとる。分解促進剤5.5 g及び硫酸20 mLを加える。ケルダールフラスコAを
      約45°に傾けて,内容物がうすい緑になるまで又は個別規格に規定する時間まで加熱する。
  2) 放冷後,水150 mLを徐々に加える。沸騰石2,3粒を加え,蒸留装置に連結する。受器Hに吸収液
     [0.05 mol/L 硫酸20 mL(正確にとる。)にブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液0.2 mL及
      び水100 mLを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)100 mL
      を注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。ケルダ
      ールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し,初留約100 mLを留出させる(ケルダールフラスコ内の
      内容物が突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。)。逆流止めGを液面から離し,球管冷却器
      F及び逆流止めGを装置から外し,少量の水を用いて洗う。
  3) これを0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が紅色から赤紫に変わる点と
      する。
  4) 別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 窒素の含有率は,次の式によって算出する。
                            .0001 400 7V0  V1  f
                         A                        100
                                     a
                      ここに,          A : 窒素(N)(質量分率 %)
                                       V0 : 空試験の滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
                                            の体積(mL)
                                       V1 : 滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
                                         f : 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                        a : はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 400 7 : 0.05 mol/L 硫酸1 mLに相当する窒素(N)の質量を示す
                                            換算係数(g/mL)
JB.2.14.2 セミミクロケルダール法
  セミミクロケルダール法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
  4) ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液
  5) 分解促進剤 分解促進剤の調製は,粉末にしたJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gに,粉末に
      したJIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物1 gを加えてよく混合する。
  6) ほう酸溶液(40 g/L)
  7) 5 mmol/L 硫酸 0.05 mol/L 硫酸100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加え
      て混合する。標定は行わず,0.05 mol/L 硫酸のファクターを用いる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 沸騰石
  2) セミミクロケルダール法蒸留装置 例を図JB.5に示す8)。

――――― [JIS K 8001 pdf 92] ―――――

                                                                                             91
                                                                                   K 8001 : 2017
                                                            A :    ケルダールフラスコ200 mL
                                                            B :    連結導入管
                                                            C :    すり合わせコック
                                                            D :    水注入漏斗
                                                             E :   水酸化ナトリウム溶液注入漏斗
                                                             F :   球管冷却器300 mL
                                                            G :    分留トラップ
                                                            H :    受器(三角フラスコ300 mL)
                                                             I :   共通すり合わせ
                                                             J :   水蒸気発生用丸底フラスコ1 L
                                                            K :    水蒸気導入管
                                                             L :   すり合わせコックK-16
                                                            M :    留出管
                                                            N :    ケルダール形トラップ球
                                                                  (N' : 小孔)
                          図JB.5−セミミクロケルダール法蒸留装置の例
        注8) セミミクロケルダール法蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合
              わせとするか,又はシリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウ
              ム溶液(40 g/L)に入れて1030分間煮沸し,次に水に入れて3060分間煮沸した後,更
              に水でよく洗ったものを使用する。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) ケルダールフラスコAに個別規格に規定する量の試料a g(窒素として2 mg3 mgに相当する量)
      をはかりとる。分解促進剤1 gを加え,少量の水で洗い入れる。ケルダールフラスコAの内壁を洗
      うように硫酸7 mLを加える。ケルダールフラスコAを揺り動かしながら,少量ずつ内壁に沿って
      過酸化水素1 mLを徐々に加える。ケルダールフラスコAを約45°に傾けて,内容物がうすい緑に
      なるまで加熱する。このとき,途中で過酸化水素を加えてはならない。
  2) 放冷後,ケルダールフラスコAに水約20 mLを少量ずつ徐々に加えて,ケルダールフラスコAを

――――― [JIS K 8001 pdf 93] ―――――

92
K 8001 : 2017
      あらかじめ水蒸気を通じて洗った蒸留装置の分留トラップGに接続する。受器Hに吸収液[ほう酸
      溶液(40 g/L)15 mLにブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液0.2 mL及び水100 mLを加
      える。]を入れ,球管冷却器Fの先端を浸す。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)38 mLを注
      入漏斗Eから加える。注入漏斗Eを水10 mLで洗い,すり合わせコックLを閉じる。水蒸気発生用
      丸底フラスコJに水約800 mL及び硫酸2,3滴を加え,沸騰石2,3粒を入れて加熱し,水蒸気蒸
      留9) を行い,初留約100 mLを留出させる。球管冷却器Fを液面から離し,少量の水を用いて球管
      冷却器Fを洗う。
  3) これを5 mmol/L 硫酸で滴定する。終点は,液の色が緑から赤紫に変わる点とする。
  4) 別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 窒素の含有率は,次の式によって算出する。
                            .0000 140 07V1  V0  f
                         A                         100
                                      a
                      ここに,           A : 窒素(N)(質量分率 %)
                                        V1 : 滴定に要した5 mmol/L 硫酸の体積(mL)
                                        V0 : 空試験の滴定に要した5 mmol/L 硫酸の体積(mL)
                                          f : 0.05 mol/L 硫酸のファクター
                                         a : はかりとった試料の質量(g)
                                0.000 140 07 : 5 mmol/L 硫酸1 mLに相当する窒素(N)の質量を示す
                                             換算係数(g/mL)
        注9) 分留トラップGを,ガラス繊維チューブなど耐熱性断熱材で巻き,ケルダールフラスコA
              も,布,耐熱性断熱材などで包んで保温すると蒸留時間を短縮できる。
JB.2.14.3 蒸留−インドフェノール青法
  蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2)   DTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
  5) ナトリウムフェノキシド溶液
  6) 硫酸(1+15)
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  3) 沸騰石
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図JB.2に示す3)。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,水を加えて
      溶かし約140 mLにする。

――――― [JIS K 8001 pdf 94] ―――――

                                                                                             93
                                                                                   K 8001 : 2017
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)b mL
      をとり,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mL
      に水18 mLを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを
      入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dか
      ら加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。蒸留して初留約75 mL
      をとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液を
      Y液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 mm)を
      用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
      定)によって測定し,比較する。
JB.2.15 りん酸塩(PO4)
  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.15.1 比色法
  比色法の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)
  2) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
  3) 硫酸(1+5)
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.15.2 抽出比色法
  抽出比色法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。

――――― [JIS K 8001 pdf 95] ―――――

次のページ PDF 96