JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 20

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K 8001 : 2017
  1) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
  4) 硫酸(1+5)
  5) 硫酸(1+30)
  6) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) 分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし30 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて30 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)1 mLを加えて分液漏斗100 mLに移し,七モリブデン酸六
      アンモニウム溶液(りん酸定量用)1.5 mL及び1-ブタノール20 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に硫酸(1
      +30)10 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。
      この洗浄操作は4回行う。上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを
      加えて30秒間激しく振り混ぜる。二層に分かれるまで放置し,上層(1-ブタノール相)を共通すり
      合わせ平底試験管にとる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.15.3 アスコルビン酸還元法
  アスコルビン酸還元法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液
  2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし,20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mL及び水を加
      えて25 mLにし,振り混ぜて,20 ℃40 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.16 けい酸塩(SiO2として)

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  けい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.16.1 比色法
  比色法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L)
  2) 塩酸(1+11)
        注記 塩酸(1+11)の調製及び保存には,ポリエチレン製などの容器を用いる。
  3) 酒石酸溶液(100 g/L)
  4) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
  5)   H試験紙
  6) けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) ポリエチレン製ビーカー100 mL
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをポリエチレン製ビーカー100 mLにはかりと
      り,水を加えて溶かし,20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のけい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)b mLをポリエチ
      レン製ビーカー100 mLにとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 56に調節した後(pHが5未満
      になったときは試験をやり直す。),塩酸(1+11)2 mLを速やかに加えて共通すり合わせ平底試験
      管に少量の水で洗い入れ,水を加えて30 mLにした後,液温を約30 ℃にする。これに約30 ℃に
      した七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mLを加えて振り混ぜ,約30 ℃で10
      分間放置する。これに酒石酸溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶液
     (170 g/L)5 mLを加えて約30 ℃で30分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.16.2 抽出比色法
  抽出比色法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。
  2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
  3) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色法用)
  5) 塩酸(1+11)
        注記 塩酸(1+11)の調製及び保存には,ポリエチレン製などの容器を用いる。
  6) 臭素水
  7) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
  8)   H試験紙
  9) けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)

――――― [JIS K 8001 pdf 97] ―――――

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b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) ガラス製ビーカー200 mL JIS R 3503に規定するもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  3) 分液漏斗200 mL JIS R 3503に規定するもの。
  4) ポリエチレン製ビーカー200 mL
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをポリエチレン製ビーカー200 mLにはかりと
      り,水を加えて溶かし70 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のけい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)b mLをポリエチ
      レン製ビーカー200 mLにとり,水を加えて70 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,約30 ℃にした七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mL
      を加え,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 56に調節し(pH調節時にpHが5以下になった
      ときは試験をやり直す。),臭素水2 mLを加えた後,塩酸(1+11)でpH 1.71.9に調節する。そ
      れぞれを,ガラス製ビーカー200 mLに少量の水で洗い入れ,沸騰し始めるまで加熱して冷却し,水
      を加えて90 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液を前処理した後,それぞれを分液漏斗200 mLにとり,水10 mLで洗い入れ
      て塩酸10 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて3分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放
      置する。下層(水相)を別の分液漏斗200 mLにとり[上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。],
      塩酸10 mL及び1-ブタノール50 mLを加えて5分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,
      下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に塩酸(1+11)10 mLを加えて2分間激
      しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。この洗浄操作は4回行う。上
      層(1-ブタノール相)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色
      法用)0.5 mLを加えて30秒間振り混ぜる。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.17 硫酸塩(SO4)
  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.17.1 比濁法
  比濁法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
  3) 塩酸(2+1)
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて溶かし,25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり合

――――― [JIS K 8001 pdf 98] ―――――

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      わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,c時間放置する。
        なお,c時間は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)6 mL未満の場合は1時間,硫酸塩標準液(SO4 : 
      0.01 mg/mL)6 mL以上の場合は30分間とする。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.17.2 比濁法(着色試料の場合)
  比濁法(着色試料の場合)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
  3) 塩酸(2+1)
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料3a gをビーカー100 mLにはかりとり,塩酸(2+
      1)1.5 mL及び水を加えて溶かし60 mLにする(C液)。C液20 mL(試料量a g)を共通すり合わせ
      平底試験管にとり,これにエタノール(95)3 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量a g)をビーカー100 mLにとり,塩化バリウム溶液(100 g/L)
      2 mLを加え,沸騰するまで加熱する。1時間放置した後,5.8 f)の洗浄ろ紙(ろ紙は,5種Cを用い
      る。)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過し,そのろ液にエタノール(95)3 mLを加える。
  3) 試料溶液に塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを,比較溶液に個別規格に規定する量の硫酸塩標準液
     (SO4 : 0.01 mg/mL)b mLを加え,それぞれ水で30 mLにして振り混ぜた後,c時間放置する。
        なお,c時間は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)6 mL未満の場合は1時間,硫酸塩標準液(SO4 : 
      0.01 mg/mL)6 mL以上の場合は30分間とする。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.17.3 重量法
  重量法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
  2) 塩酸(2+1)
  3) 硝酸(1+2)
  4) 硝酸銀溶液(20 g/L)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) デシケーター
  2) るつぼ JIS R 1301に規定する化学分析用磁器るつぼ又はJIS H 6201に規定する化学分析用白金る

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      つぼ。
  3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  4) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
  5) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 個別規格に規定する量の試料a gをコニカルビーカー200 mLにはかりとり,水100 mL及び塩酸(2
      +1)3 mL(又は個別規格に規定する量)を加え,加熱して溶かす[濁り及びごみが認められる場
      合,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗い,そのろ液と洗液とを合わせる。]。この液を沸騰す
      るまで加熱し,熱塩化バリウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,更に水浴上30分間加熱し,一夜放置
      する。ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗う。この洗液20 mLをとり,硝酸(1+2)5 mL及び
      硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えたときに白濁した場合は,更に水で洗う。
  2) 600 ℃±50 ℃の電気炉で強熱して恒量にしたるつぼの質量を0.1 mgの桁まではかり,沈殿をろ紙
      ごと入れ,徐々に加熱して灰化し,更に600 ℃±50 ℃の電気炉で恒量になるまで強熱し,デシケ
      ーター中で放冷した後,0.1 mgの桁まで質量をはかる。
d) 計算 硫酸塩の含有率は,次の式によって算出する。
                             m2  m1  .0411 6
                         A                   100
                                   a
                      ここに,          A :  硫酸塩(SO4)(質量分率 %)
                                       m2 :  るつぼ及び硫酸バリウムの質量(g)
                                       m1 :  るつぼの質量(g)
                                        a :  はかりとった試料の質量(g)
                                   0.411 6 :  硫酸バリウムを硫酸塩に換算する係数
JB.2.17.4 種晶添加比濁法
  種晶添加比濁法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1)
  3) 塩化バリウム溶液(種晶溶液)
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて溶かし25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(種晶溶液)2 mLを加え
      て振り混ぜた後,個別規格に規定するc時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

――――― [JIS K 8001 pdf 100] ―――――

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