JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 21

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JB.2.18 硫黄化合物(SO4として)
  硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
  4) 塩酸(2+1)
  5) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) 蒸発皿
  3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  4) 水浴
  5) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを蒸発皿にはかりとり,水10 mL及び炭酸ナ
      トリウム溶液(100 g/L)5 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)b mLを蒸発皿にと
      り,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液を水浴上で蒸発乾固した後,熱板(ホットプレート)上に移し,徐々に加熱
      して炭化させ,放冷する。水約2 mLを加え,再び水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上に移し,徐々
      に加熱し,電気炉に入れ600 ℃±50 ℃で強熱し,放冷する。水10 mL及び過酸化水素1 mLを加
      え,数分間煮沸する。塩酸(2+1)5 mLを加え,水浴上で蒸発乾固し,水を加えて40 mLにする。
      乾いたろ紙(5種C)を用いてろ過し,初めのろ液10 mLを捨て,次のろ液20 mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。次に,エタノール(95)
      3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,c時間放置する。
        なお,c時間は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)6 mL未満の場合は1時間,硫酸塩標準液(SO4 : 
      0.01 mg/mL)6 mL以上の場合は30分間とする。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.19 硫化物(S)
  硫化物(S)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩基性酢酸鉛(II)溶液
  2) 硫化物標準液(S : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

――――― [JIS K 8001 pdf 101] ―――――

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K 8001 : 2017
      溶存酸素を除いた水を加えて溶かし,10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫化物標準液(S : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた水を加えて10 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩基性酢酸鉛(II)溶液0.3 mLを加える。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.20 アルミニウム(Al)
  アルミニウム(Al)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
  2) 塩酸(1+3)
  3) 8-キノリノール溶液
  4) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)
  5) アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/mL)
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  3) 分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
  4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし,30 mLにする。
  2) 試料の対照液は,5)を用いる。ただし,試料溶液の調製に前処理を行った場合は,前処理に用いた
      量の試薬を処理した後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて30 mLにしたものを用いる。
  3) アルミニウム比較溶液の調製は,アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ
      平底試験管にとり,水を加えて30 mLにする。
  4) 鉄比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて30 mLにする。
  5) アルミニウム比較溶液及び鉄比較溶液の対照液は,水30 mLをとる。
  6) 1)5)の溶液に,塩酸(1+3)0.05 mL及び8-キノリノール溶液2 mLを加え,酢酸アンモニウム溶
      液(250 g/L)でpH 4.85.4に調節した後,水を加えて50 mLにする。分液漏斗100 mLに入れ,ク
      ロロホルム10 mLを加えた後1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置した後,下層(クロ
      ロホルム相)をとる(それぞれX液,ZX液,YAl液,YFe液及びZY液とする。)。
  7) 吸収セルを用い,分光光度計で波長390 nm及び470 nmにおけるX液の吸光度をZX液を対照液と
      して,及びYFe液の吸光度をZY液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
      によって測定する。次に,波長390 nmにおけるYAl液の吸光度をZY液を対照液として,JIS K 0115
      の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 計算 アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 8001 pdf 102] ―――――

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                                                                                   K 8001 : 2017
                               X    Fe   X    Fe
                             E390 E470 E470 E390                愀
                                                                Al
                        cAl         Al   Fe
                                                 100     AAl         100
                                  E390 E470                     106
                      ここに,        AAl :  アルミニウム(Al)(質量分率 %)
                                       a :  はかりとった試料の質量(g)
                                      cAl :  試料中(mg)のアルミニウム(Al)の質量(   柿
                                      X
                                     E :  390 nmにおけるX液の吸光度
                                      390
                                       X
                                      470 470 nmにおけるX液の吸光度
                                     E : 
                                       Al
                                      390 390 nmにおけるYAl液の吸光度
                                     E : 
                                       Fe
                                      390 390 nmにおけるYFe液の吸光度
                                     E : 
                                       Fe
                                      470 470 nmにおけるYFe液の吸光度
                                     E : 
JB.2.21 ひ素(As)
  ひ素の試験方法[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3)   gDDTC・ピリジン溶液
  4) 塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1)
  6) よう化カリウム溶液(200 g/L)
  7) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) 吸収セル(光路長10 mm)(必要な場合に用いる。)
  3) ひ素試験装置 例を図JB.6に示す。
  4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水に溶かして20 mLにし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)b mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにして水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる(吸光度を測定する場合に調
      製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)(粒径150                               滿
      3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B[あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・
      ピリジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結し,導管Bの先端を水素化ひ素
      吸収管Cの溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)に浸しておく。]とを連結して約25 ℃の水中で約1時
      間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの水素化ひ素吸収管Cの上方又は

――――― [JIS K 8001 pdf 103] ―――――

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      側方から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の波長における吸光度を空試
      験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
      定)によって測定する。
                                                   A :    水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                   B :    導管
                                                   C :    水素化ひ素吸収管
                                                   D :    ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :    酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                         湿したガラスウール
                                                   F :    40 mLの標線
                                                   G :    5 mLの標線
                                   図JB.6−ひ素試験装置の例
JB.2.22 バリウム(Ba)
  バリウム(Ba)の試験方法は,次による。
    注記 この試験方法は,有害な六価クロム化合物の二クロム酸カリウム溶液を使用していることから
          個別規格への引用はなるべく避け,JB.2.36を採用する。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3)
  3) 二クロム酸カリウム溶液(100 g/L)
  4) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料4a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし40 mLにする(D液)。このD液20 mL(試料量2a g)を共通すり合わせ平底試
      験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のバリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL)b mL及びD液10 mL
     (試料量a g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,二クロム酸カリウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,アンモニア水(2+3)
      を,黄みの赤が消えて黄になるまで滴加する。メタノール10 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜ,
      30分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して黄濁を比較する。

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                                                                                   K 8001 : 2017
JB.2.23 鉄(Fe)
  鉄(Fe)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.23.1 1,10-フェナントロリン法
  1,10-フェナントロリン法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)
  2) 塩酸(2+1)
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わせ平
      底試験管にとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を
      加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して黄みの赤を比較する。
JB.2.23.2 バソフェナントロリン法
  バソフェナントロリン法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸エチル JIS K 8361に規定するもの。
  2) アンモニア水(1+10)(必要な場合に調製する。)
  3) 塩酸(2+1)
  4) 塩酸(1+10)(必要な場合に調製する。)
  5) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄試験用)
  6) 酢酸ナトリウム溶液(鉄試験用)
  7) バソフェナントロリン・エタノール(99.5)(体積分率50 %)溶液
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを分液漏斗100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)
      1 mL及び水を加えて溶かし,15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)b mLを分液漏斗100 mL
      にとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて15 mLにする。

――――― [JIS K 8001 pdf 105] ―――――

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