JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 22

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  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄試験用)1 mLを加えて5分間放
      置後,バソフェナントロリン・エタノール(99.5)(体積分率50 %)溶液1 mL及び酢酸ナトリウム
      溶液(鉄試験用)5 mLを加える。この溶液にアンモニア水(1+10)又は塩酸(1+10)でpH 4.5
      5.0に調節した後,振り混ぜて,15分間放置する。これに酢酸エチル10 mLを加え,30秒間激し
      く振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの上層(酢酸エチル相)液を分液
      漏斗の側方から観察して赤を比較する。
JB.2.24 重金属(Pbとして)
  重金属(Pbとして)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.24.1 硫化ナトリウム法
  硫化ナトリウム法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1)
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)
  3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      水を加えて溶かし,15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わせ平
      底試験管にとり,水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH
      約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5
      分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.24.2 分液硫化ナトリウム法
  分液硫化ナトリウム法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1)
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)
  3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料4a gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加
      えて溶かし40 mLにする(E液)。E液20 mL(試料量2a g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

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  2) 比較溶液の調製は,E液10 mL(試料量a g)及び個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
      b mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH
      約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5
      分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.24.3 硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法
  硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1)
  3) 硝酸マグネシウム・エタノール溶液
  4) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)
  5) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) 石英ガラス製蒸発皿
  3) ろ紙(5種C)(必要な場合に用いる。) JIS P 3801に規定するもの。
  4) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
  5) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを石英ガラス製蒸発皿にはかりとり,個別規
      格に規定する量の硝酸マグネシウム・エタノール溶液b mLを加え,よくかき混ぜる。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)c mLを石英ガラス製蒸発
      皿にとり,個別規格に規定する量の硝酸マグネシウム・エタノール溶液b mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に,硫酸1 mLを入れ徐々に加
      熱し,600 ℃±50 ℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(2+1)2 mL及び水10 mLを
      加え,水浴上で加熱して溶かした後,冷却し[不溶分があれば,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,
      水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。],共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにす
      る(試料溶液及び比較溶液を前処理したものを,それぞれF液及びG液とする。)。
  4)   液及びG液は,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH約3.5に調節し,水を加えて30 mLとし,
      硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5分間放置する。
  5) 白の背景を用いて,F液及びG液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.25 薄層クロマトグラフィー
  薄層クロマトグラフィーの試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 薄層板 (50 mm200 mm)×200 mmの平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材を0.2 mm0.3

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      mmの均一な厚さに塗布したもの。
        注記 薄層板は,市販の既製品も使用することができる。
  2) ガラス板 50 mm×200 mm又は200 mm×200 mmの平滑で均一な厚さのもの。ガラス板の代わりに
      アルミニウム板又はプラスチック板を用いることができる。
  3) デシケーター
  4) マイクロシリンジ又はピストン式ピペット
  5) ろ紙
  6) 展開容器 例を図JB.7に示す。
                                     図JB.7−展開容器の例
  7) 乾燥器(必要な場合に用いる。) 試験温度に対して±2 ℃以内に調節できるもの。
b) 分析条件 次の事項を個別規格で規定する。
  1) 固定相固体の種類
  2) 展開溶媒
  3) 展開距離
  4) 発色方法
  5) 発色液
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,個別規
      格に規定する溶媒を加えて溶かした後,更に溶媒を標線まで加える。
  2) 薄層板の下端から約20 mm上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも10 mm離れた
      位置に試料溶液b μL(試料量c μg)をマイクロシリンジ,ピストン式ピペットなどを用いて10 mm
      以上の間隔で2 mm6 mmの円形状にスポットし,乾燥する。
  3) 展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を個別規格に規定する展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を
      約10 mmの深さに入れ,展開容器を密閉した後,室温で約1時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和さ
      せる。
  4) この展開容器に薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。
  5) 展開溶媒の先端が原線から個別規格に規定する距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに
      溶媒の先端の位置に印を付けて風乾後,個別規格に規定する方法によって発色させ,スポットの位

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      置,数などを調べる。
        注記 移動率(Rf)を求める場合は,次の式を用いる。
                         Rf  i
                             j
                      ここに,         Rf :  移動率
                                        i :  原線からスポットの中心までの距離(mm)
                                        j :  原線から溶媒先端までの距離(mm)
JB.2.26 硫酸着色物質
  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化コバルト(II)六水和物 JIS K 8129に規定するもの。
  2) 塩化鉄(III)六水和物 JIS K 8142に規定するもの。
  3) 硫酸銅(II)五水和物 JIS K 8983に規定するもの。
  4) 塩酸(1+39)
  5) 硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
        硫酸(質量分率95 %±0.5 %)の調製は,あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求める。
      希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,硫酸を注意して徐々に加えて硫酸濃度を質量分率95 %±
      0.5 %に調製する。
        硫酸の純度の求め方は,次による。
        共通すり合わせ三角フラスコ100 mLの質量を0.1 mgの桁まではかりとり,硫酸試料1.0 gを入れ,
      再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 mLを徐々に
      加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
      は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。またはJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によっ
      て,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
      で滴定する。終点は2番目の変曲点とする。
        硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            .0049 04V   f
                         A                100
                               m2  m1
                      ここに,          A :  純度(H2SO4)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m2 :  硫酸を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                       m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                  0.049 04 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するH2SO4
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)
b) 比色原液の調製 比色原液の調製は,次による。
  1) 塩化コバルト(II)比色原液 塩化コバルト(II)六水和物59.5 gをビーカー1 000 mLにはかりと
      り,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで
      加える。
  2) 塩化鉄(III)比色原液 塩化鉄(III)六水和物45.0 gをビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1

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      +39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加える。
  3) 硫酸銅(II)比色原液 硫酸銅(II)五水和物62.4 gをビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+
      39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加える。
c) 比色標準液の調製 比色標準液の調製は,次による。
      表JB.6に示す配合によって各比色標準液5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                             表JB.6−硫酸着色物質試験用比色標準液
                                                                       単位 mL
                 比色標準液                   比色原液                     水
                   の記号                    塩化鉄(III)
                            塩化コバルト(II)             硫酸銅(II)
                     A            0.1            0.4           0.1        4.4
                     B            0.3            0.9           0.3        3.5
                     C            0.1            0.6           0.1        4.2
                     D            0.3            0.6           0.4        3.7
                     E            0.4            1.2           0.3        3.1
                     F            0.3            1.2           −         3.5
                     G            0.5            1.2           0.2        3.1
                     H            0.2            1.5           −         3.3
                     I            0.4            2.2           0.1        2.3
                     J            0.4            3.5           0.1        1.0
                     K            0.5            4.5           −         −
                     L            0.8            3.8           0.1        0.3
                     M            0.1            2.0           0.1        2.8
                     N            −             4.9           0.1        −
                     O            0.1            4.8           0.1        −
                     P            0.2            0.4           0.1        4.3
                     Q            0.2            0.3           0.1        4.4
                     R            0.3            0.4           0.2        4.1
                     S            0.2            0.1           −         4.7
                     T            0.5            0.5           0.4        3.6
d) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
e) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 硫酸と混和する液体試料の場合 共通すり合わせ平底試験管に,個別規格に規定する量の試料a mL
      をとり,約10 ℃に冷却する。振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
      b mLを30 ℃を超えないように注意して徐々に加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置す
      る。この液の色を個別規格に規定する色又は比色標準液と比較する。
  2) 硫酸と混和しない液体試料の場合 共通すり合わせ平底試験管に,個別規格に規定する量の試料a
      mLを入れ,約10 ℃に冷却する。振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
      b mLを徐々に加え,栓をして30秒間激しく振り混ぜた後,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間
      放置する。この試料相及び硫酸相の色を個別規格に規定する色又は比色標準液と比較する。
  3) 固体試料の場合 共通すり合わせ平底試験管に,約10 ℃に冷却した硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
      b mLを入れ,振り混ぜながら,粉末にした試料a gを30 ℃を超えないように注意して徐々に加え,

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