JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 23

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      約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。この液の色を個別規格に規定する色又は比色標準
      液と比較する。
JB.2.27 過マンガン酸還元性物質
  過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.27.1 直接法
  直接法は,次による。
a) 水及び試験用溶液類 水及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水 JIS K 0557に規定するA3又はA4の水を用いる。
  2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a g又は調製した試料溶液を共通すり合わせ平底
      試験管にはかりとり,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液V mLを加えて振り混ぜ,光を遮り,
      個別規格に規定する液温約c ℃でd分間放置する。
  2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して紅色を保っているかど
      うかを確認する。この場合,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLは,0.000 800 0 g酸素(O)
      に相当する。
JB.2.27.2 前処理後試料添加法
  前処理後試料添加法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      三角フラスコ JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製に用いる溶媒の調製は,個別規格に規定する溶媒b mLを三角フラスコにとり,0.02
      mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を,30秒間液の色が僅かに紅色を保つまで加える(必要があれば
      加熱しながら加える。)。この溶媒を,必要があれば,室温に冷却する。この溶媒に個別規格に規定
      する量の試料a gをはかりとる。
  2) 試料溶液に個別規格に規定する量の0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液V mLを加えて振り混
      ぜ,光を遮りながら個別規格に規定する液温c ℃でd分放置する。
  3) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察
      する。この場合,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLは,0.000 800 0 g酸素(O)に相当す
      る。
JB.2.27.3 間接滴定法
  間接滴定法は,次による。
a) 水及び試験用溶液類 水及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水 JIS K 0557に規定するA3又はA4の水を用いる。
  2) でんぷん溶液
  3) よう化カリウム溶液(100 g/L)

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  4) 硫酸(1+30)
  5) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
  6) 0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液50 mLを正確にとり,全
      量フラスコ100 mLに入れ,水を標線まで加える。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ三角フラスコ JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      個別規格に規定する量の試料a g又は個別規格に規定する調製(又は前処理)を行った試料溶液を
    共通すり合わせ三角フラスコにとり,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液10 mLを正確に加え,更
    に硫酸(1+30)50 mLを加え,密栓して個別規格に規定した液温約c ℃でd分間暗所に放置する。
    その後,よう化カリウム溶液(100 g/L)10 mLを加え,遊離したよう素を0.05 mol/L チオ硫酸ナトリ
    ウム溶液で滴定し,終点近くで指示薬としてでんぷん溶液を加える。終点は,液の青が消えた点とす
    る。
      別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 計算は,次による。
                            .0000 400 0V0  V1   f
                         A                        100
                                      a
                      ここに,          A : 過マンガン酸還元性物質(Oとして)(質量分率 %)
                                       V0 : 空試験に要した0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                            体積(mL)
                                       V1 : 滴定に要した0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                         f : 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                        a : はかりとった試料の質量(g)
                                0.000 400 0 : 0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するO
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
JB.2.28 変色範囲(指示薬)
  変色範囲(指示薬)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      緩衝液 JA.7による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
  2) ミクロビュレット JIS R 3505に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      個別規格に規定する酸性側,アルカリ性側(塩基性側)のpH及び試験方法に記載するそれらの中
    間部のpHに対応するJA.7の緩衝液10 mLずつをそれぞれ別の共通すり合わせ平底試験管にとり,個
    別規格に規定する量の試料溶液a mLを加える。それらを白の背景を用いて,個別規格に規定する色
    が現れるかどうか上方又は側方から観察する。
JB.2.29 炎色試験
  炎色試験は,次のいずれかによる。
JB.2.29.1 アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法

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  アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(1+1)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) コバルトガラス 青色着色剤として酸化コバルトを使った色ガラス。
  2) 白金線 直径約0.8 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れた後,放冷
      する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。
  2) 試料10) 又は試料溶液中に白金線の先端から約5 mmまでを浸した後,静かに引き上げて,ガスバー
      ナーの無色炎中に図JB.8に示すように入れる。ガスバーナーの無色炎中は,表JB.7に示す色が炎
      に現れる11)。
        なお,カリウムを試験するときは,コバルトガラスを透かして見る。
        注10) 固体の試料の場合はそのまま用い,必要があれば水又は塩酸を少量加えて湿らせる。
           11) 個別規格に,例えば,“黄が現れても持続しない”とあるのは,黄が4秒間以上持続しない
              ことをいう。
                                     表JB.7−炎色試験の例
                        分析種                         色
                    リチウム                         濃い赤
                    ナトリウム                         黄
                    カリウム         紫(コバルトガラスを透かして観察した場合)
                    ストロンチウム                     赤
                    バリウム                           緑
                              図JB.8−炎の状態及び白金線の入れ方

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JB.2.29.2 ハロゲン試験法
  ハロゲン試験法は,次による。
a) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) ガスバーナー
  2) 銅網付き銅線 網目の開き0.25 mm,線径0.174 mmの銅網を幅1.5 cm,長さ5 cmに切り,銅線の
      一端に巻き付けたもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      銅網付き銅線の銅網部分を,ガスバーナーの無色炎中に入れて,炎に緑又は青が現れなくなるまで
    強熱した後,放冷する。この操作を酸化銅の被膜が完全に付くまで繰り返す。銅網上に試料約1 mg
    を付けてガスバーナーの無色炎中に入れると,炎に緑が現れる11)。
JB.2.29.3 ほう素試験法
  ほう素試験法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
      メタノール JIS K 8891に規定するもの。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      蒸発皿
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料を蒸発皿にとり,メタノールに溶かして点火すると,炎の周囲に緑が現れる11)。
JB.2.30 炎光光度法
  炎光分光光度計を用いる試験の,“バックグラウンドの補正”は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 燃料ガス 特に規定がない場合は,JIS K 1902に規定する溶解アセチレン又は同等の性能のものを
      用いる。
  2) 助燃ガス 粉じん及びオイルミストを十分に除去した空気を用いる。
  3) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 全量フラスコ100 mL JIS R 3505に規定するもの。
  2) 炎光分光光度計
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長λ1及び測定波長λ2の例を,表JB.8に示す。
                                 表JB.8−分析種の測定波長の例
                              分析種        波長 λ1 nm   波長 λ2 a)   m
                        カリウム(K)          766.5          760
                        カルシウム(Ca)       422.7          430
                        ストロンチウム(Sr)   460.7          458
                        ナトリウム(Na)       589.0          580
                        バリウム(Ba)         455.4          457.3
                        注a) 波長λ2は,波長λ1に近接してその発光強度の干渉
                             を受けない波長とし,その例を示す。

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液及び比較溶液の調製
  1.1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を
        加えて溶かし,水を標線まで加える(X液)。
  1.2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,個別
        規格に規定した分析種の標準液[0.1 mg(又は0.01 mg)/mL]b mL又は複数の標準液[0.1 mg(又
        は0.01 mg)/mL]を一定量ずつ加え,これに水を加えて溶かし,水を標線まで加える(Y液)。
  2) 炎光分光光度計による測定 炎光分光光度計による測定は,次による。
  2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
  2.1.1) 炎光分光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補
         正は,自動で行えるように設定する。
  2.1.2) 測定波長の設定は,炎光分光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したとき
         に示す波長λ1付近で発光強度が最大となる波長を設定し,更にその感度を変えないで発光強度
         が最も大きくなるような波長に微調節する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を
         行わない。
  2.1.3) 感度の設定は,炎光分光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2)で設定
         した波長における炎光分光光度計の発光強度の指示値が50 %100 %になるように,また,記録
         計のフルスケールの50 %100 %になるように感度を設定する。
  2.1.4) 測定は,この状態で,フレーム中に水,X液,水,Y液,水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2をそれぞれ読み取る。
  2.1.5) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
           注記1 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       a :  個別規格に規定された試料量(g)
  2.2) バックグラウンドの波長調節を手動で行う場合
  2.2.1) 測定波長の設定は,炎光分光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したとき
         に,あまり感度を上げないで発光強度の指示値が50 %100 %を示す濃度のものを用いて個別規
         格に示す波長            定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微
         調節する。
  2.2.2) 感度の設定は,炎光分光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設
         定した波長における炎光分光光度計の発光強度の指示値が50 %100 %になるように,また,記
         録計のフルスケールの50 %100 %になるように感度を設定する。
  2.2.3) 測定は,この状態で,フレーム中に水,X液,水,Y液,水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2をそれぞれ読み取る。
  2.2.4) バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,個別規格に示す波長λ2を設定
         し,フレームの中にX液を噴霧して発光強度を測定し,指示値n3を読み取る。

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