JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 24

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K 8001 : 2017
  2.2.5) 測定結果は,X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX
         液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
           注記2 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       a :  個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31 原子吸光法
  原子吸光法は,次のいずれかによる。
JB.2.31.1 直接噴霧法
  直接噴霧法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 燃料ガス 特に規定がない場合は,JIS K 1902に規定する溶解アセチレン又は同等の性能のものを
      用いる。
  2) 助燃ガス 粉じん又はオイルミストを十分に除去した空気を用いる。
  3) 塩酸(2+1)
  4) 標準液(機器分析用)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長は,表JB.9に例を示す。測定波長がマトリックスの影響を受け
    るような場合は,他の波長を選択する。
                                 表JB.9−分析種の測定波長の例
     分析種      記号  波長 nm       分析種      記号  波長 nm      分析種      記号  波長 nm
 亜鉛           Zn      213.9   クロム          Cr      357.9   鉛             Pb       283.3
 アルミニウム   Al      309.3   コバルト        Co      240.7                         (217.0)
 アンチモン     Sb      217.6   水銀            Hg      253.7   ニッケル       Ni       232.0
 カドミウム     Cd      228.8   ストロンチウム  Sr      460.7   バリウム       Ba       553.6
 カリウム       K       766.5   鉄              Fe      248.3   ビスマス       Bi       223.1
 カルシウム     Ca      422.7   銅              Cu      324.8   ひ素           As       193.7
 銀             Ag      328.1   ナトリウム      Na      589.0   マグネシウム   Mg       285.2
                                                                マンガン       Mn       279.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを個別規格に規定した全量フラスコc mLには
      かりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを個別規格に規定した全量フラスコc mLには
      かりとり,個別規格に規定した分析種の標準液[0.01 mg(又は0.1 mg)/mL]b mL又は複数の標準
      液[0.1 mg(又は0.01 mg)/mL]を一定量ずつ加え,これに塩酸(2+1)l mL及び水を標線まで加
      えて混合する(Y液)。

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  3) 空試験溶液の調製は,(試薬空試験値の補正の必要があれば)全量フラスコc mLに塩酸(2+1)1 mL
      をとり,水を標線まで加える(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,個別規格に示す分析種の測定波
      長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,
      分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       a :  個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31.2 抽出液噴霧法
  抽出液噴霧法は,次による。
a) ガス,試薬及び試験用溶液類 ガス,試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 燃料ガス 特に規定がない場合は,JIS K 1902に規定する溶解アセチレン又は同等の性能のものを
      用いる。
  2) 助燃ガス 粉じん又はオイルミストを十分に除去した空気を用いる。
  3) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  4) アンモニア水(2+3)(必要な場合に用いる。)
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)]
  6) 塩酸(2+1)(必要な場合に用いる。)
  7) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)
  8) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 mL JIS R 3503に規定するもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  3)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長は,表JB.9に例を示す。測定波長がマトリックスの影響を受け
    るような場合は,他の波長を選択する。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gをビーカー200 mLにはかりとり,塩酸(2+1)
      1 mL及び水を加えて溶かし,水で80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gをビーカー200 mLにはかりとり,個別規格に
      規定した分析種の標準液[0.01 mg(又は0.1 mg)/mL]b mL又は複数の標準液[0.1 mg(又は0.01
      mg)/mL]を一定量ずつ加え,これに塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,水で80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計を用い

――――― [JIS K 8001 pdf 117] ―――――

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      て,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約5.5(又は,個別規格に規定するpH)に調節
      し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
      の上層(酢酸ブチル相)をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの上層(酢酸ブチル
      相)をY液とし,下層は捨てる。
  6) 試料溶液からの下層(水相)を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく
      振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)
      は捨てる。再び,下層(水相)に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれ
      るまで放置して下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た下層(水相)
      に3)の空試験溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加えた後,pH
      計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約5.5(又は個別規格に規定するpH)
      に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分
      間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
  7) 調製したX液,Y液及びZ液の体積が異なる場合は,酢酸ブチルを加えて体積をそろえる。
  8) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,個別規格に示す分析種の測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設
      定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,測定対象分析種の吸光度を測定し,
      X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
  9) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       a :  個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31.3 ひ素試験法
  ひ素試験法は,次のいずれかを選択する。
JB.2.31.3.1 亜鉛還元法
  亜鉛還元法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛粉末(ひ素分析用) JIS K 8013に規定するもの。
  2) 塩化すず(II)溶液(ひ素原子吸光分析用)
  3) 塩酸(ひ素分析用)(1+1)
  4) よう化カリウム溶液(200 g/L)
  5) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) マグネチックスターラー

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  2) 水素化ひ素発生装置 例を図JB.9に示す。
  3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) フレーム原子吸光分析装置に水素化ひ素発生装置を接続する。
                         図JB.9−水素化ひ素発生装置(亜鉛還元法)の例
  2) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,塩酸(ひ素
      分析用)(1+1)5 mL及び水を加えて溶かし40 mLにする(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,個別規格に
      規定する量のひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)b mLを加え,これに塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL
      及び水を加えて溶かし40 mLにする(Y液)。
  4) 空試験溶液の調製(試薬空試験値の補正の必要があれば)は,ビーカー100 mLに塩酸(ひ素分析用)
     (1+1)5 mL及び水を加えて40 mLにする(Z液)。
  5)   液を反応容器にとり,よう化カリウム溶液(200 g/L)2 mL及び塩化すず(II)溶液(ひ素原子吸
      光分析用)2 mLを加えてかき混ぜる。装置の切換コックを開放系(図JB.9の実線の矢印)に回し
      て系内の空気をキャリヤーガスに置換した後,切換コックを循環系(図JB.9の点線の矢印)に回す。
      亜鉛粉末(ひ素分析用)1.0 gを反応容器内に手早く加え12),マグネチックスターラーを始動して水
      素化ひ素を発生させ,これを貯留する。切換コックを開放系に回してキャリヤーガスを通じ,発生
      した水素化ひ素をフレーム中に導く。これに連結したフレーム原子吸光分析装置を用いて,個別規
      格に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定してX液の原子吸光を測定し,指示値n1
      を読み取る。次に,Y液を反応容器にとり,以下,同様に操作して指示値n2を読み取る。さらに,
      Z液を反応容器にとり,以下,同様に操作して指示値n3を読み取る。
  6) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
        注記 ひ素の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  ひ素(As)の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のひ素(As)の質量(mg)
                                       a :  個別規格に規定された試料量(g)

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        注12) 水素化ひ素は,亜鉛粉末を加えた直後急激に発生するので,水素化ひ素を逃がさないよう
              注意して亜鉛粉末を加える。
JB.2.31.3.2 テトラヒドロほう酸ナトリウム還元法
  テトラヒドロほう酸ナトリウム還元法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(ひ素分析用)(1+11)
  2) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
  3) テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液(10 g/L) テトラヒドロほう酸ナトリウム(95 %以上のもの)
      10 g及び水酸化ナトリウム5 gを水に溶かして1 000 mLにする。
  4) よう化カリウム溶液(100 g/L)
  5) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)
b) 装置 装置は,次のとおりとする。
  1) 水素化ひ素発生装置 例を図JB.10に示す。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) フレーム原子吸光分析装置に水素化ひ素発生装置を連結し,それぞれの所定部にテトラヒドロほう
      酸ナトリウム溶液(10 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+11)を入れる。
             図JB.10−水素化ひ素発生装置(テトラヒドロほう酸ナトリウム還元法)の例
  2) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,よう化カリ
      ウム溶液(100 g/L)c mLを加え,水で溶かし50 mLにする(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,個別規格に
      規定する量のひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)b mLを加え,これに個別規格に規定する量のよう化
      カリウム溶液(100 g/L)c mL及び水を加えて溶かし50 mLにする(Y液)。
  4) 空試験溶液の調製(試薬空試験値の補正の必要があれば)は,よう化カリウム溶液(100 g/L)c mL
      をビーカー100 mLにとり,水で50 mLにする(Z液)。
  5) フレーム原子吸光分析装置に連結した水素化ひ素発生装置にX液を入れ,ポンプを作動して吸引反
      応させ,発生した水素化ひ素を吸収セルに導く。連結したフレーム原子吸光分析装置によって個別
      規格に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定して吸光度を測定し,指示値n1を読み取

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