JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 25

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                                                                                   K 8001 : 2017
      る。次に,Y液を水素化ひ素発生装置に入れ,以下,同様に操作して指示値n2を読み取る。さらに
      必要があれば,Z液について同様に操作して指示値n3を読み取る。
  6) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
        注記 ひ素の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  ひ素(As)の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のひ素(As)の質量(mg)
                                       a :  個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31.4 水銀試験法
  水銀試験法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1)
  2) 硫酸(1+20)
  3) 塩化すず(II)溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物(水銀試験用)10 gに硫酸(1
      +20)60 mLを加え,かき混ぜながら溶かす(必要があれば,加熱して溶かした後,冷却する。)。
      これに水を加えて100 mLとする。
  4) 水銀標準液(Hg : 0.001 mg/mL)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 還元気化方式装置 例を図JB.11に示す。
  2) 原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。市販の水銀分析装置を用いてよい。
                                                          A :   還元容器
                                                          B :   乾燥管
                                                          C :   流量計
                                                          D :   吸収セル
                                                          E :   空気ポンプ
                                                          F :   記録計
                                                          G :   水銀中空陰極ランプ
                                                          H :   原子吸光用検出器
                                                           I :  水銀除去装置
                                 図JB.11−還元気化方式装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 原子吸光分析装置に還元気化方式装置を連結して用いる。

――――― [JIS K 8001 pdf 121] ―――――

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K 8001 : 2017
        なお,吸収セルを通った蒸気が水銀除去装置13) を通って放出される流路にしておく。
  2) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2
      +1)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加える(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,個別規
      格に規定する量の水銀標準液(Hg : 0.001 mg/mL)b mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加える(Y液)。
  4) 空試験溶液の調製(試薬空試験値の補正の必要があれば)は,全量フラスコ100 mLに塩酸(2+1)
      1 mLをとり,水を標線まで加える(Z液)。
  5) 冷蒸気方式原子吸光法によって測定する。X液を還元容器にとり,塩化すず(II)溶液10 mLを速
      やかに加え,直ちに装置に連結する。あらかじめ予備試験で設定した最適流量でポンプを作動させ,
      発生した水銀蒸気を吸収セルに導き,個別規格に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設
      定して最大の吸光度を示すときの指示値n1を読み取る。指示値がゼロに戻ってからY液を還元容器
      にとり,以下,同様に操作して指示値n2を読み取る。続いて指示値がゼロに戻ってからZ液を還元
      容器にとり,以下,同様に操作して指示値n3を読み取る。
  6) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
        注記 水銀の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  水銀(Hg)の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の水銀(Hg)の質量(mg)
                                       a :  個別規格に規定された試料量(g)
        注13) 水銀蒸気の除去装置として,過マンガン酸カリウム−硫酸(1+4)溶液(50 g/L)を入れ
              たガス洗浄瓶又は活性炭などを充した管などを用いる。
JB.2.32 ガスクロマトグラフィー
  ガスクロマトグラフィーは,次による。
a) 試料溶液などの調製方法 試料溶液などの調製方法は,個別規格に規定する方法による(誘導体化な
    どの操作を含む。)。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置
  2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次のいずれかによって,次の事項を個別規格で規定する。
      なお,同等の結果が得られることが証明されている場合には,その分析条件を用いることができる。
  1) キャピラリーカラムの場合
  1.1) 検出器の種類
  1.2) 固定相液体名
  1.3) 固定相液体の膜厚
  1.4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ
  1.5) 設定温度 カラム槽

――――― [JIS K 8001 pdf 122] ―――――

                                                                                            121
                                                                                   K 8001 : 2017
            試料気化室
             検出器槽
  1.6) キャリヤーガスの種類,流量(入口圧力又は線速度)
  1.7) 燃料ガス及び助燃ガスの種類及び流量(又は圧力)
  1.8) 試料の導入方式(スプリット比など)
  1.9) 試料又は試料溶液の導入量
  2) 充カラムの場合
  2.1) 検出器の種類
  2.2) カラム充剤
  2.3) 種類(分配形充剤の場合は,担体名,固定相液体名)
  2.4) 粒径範囲
  2.5) クロマトグラフィー管の材質
  2.6) クロマトグラフィー管の内径及び長さ
  2.7) 設定温度 カラム槽
            試料気化室
             検出器槽
  2.8) キャリヤーガスの種類及び流量
  2.9) 燃料ガス及び助燃ガスの種類及び流量(又は圧力)
  2.10) 試料,試料溶液などの導入量
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 測定試料の導入及び記録 個別規格に規定する測定試料をマイクロシリンジ又は液体試料導入装置
      を用いて一定量をガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。
        なお,測定時間が必要な場合には,個別規格で規定する。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
      ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
e) 定量法 定量法は,次のいずれかによる。
  1) 面積百分率法 面積百分率法は,空気など成分以外のもののピークを除き,JIS K 0114の11.5(面
      積百分率法)によって純度などを算出する。
  2) 補正面積百分率法 補正面積百分率法は,JIS K 0114の11.6(補正面積百分率法)による。
        なお,補正面積百分率法は,対象とする各成分名及びその相対感度を個別規格に規定する。
        注記1 成分既知の安定剤などの添加物で,主成分との相対感度比が大きく異なり,面積百分率
                法では誤差が大きくなる場合は,この方法を用いる。
  3) 内標準法 内標準法は,JIS K 0114の11.7(内標準法)による。
        なお,内標準法は,内標準物質名及びその添加量を個別規格に規定する。
  4) 被検成分追加法 被検成分追加法は,次による。
        試料溶液のクロマトグラムから被検成分のピーク面積a1,被検成分追加試料溶液のクロマトグラ
      ムから被検成分のピーク面積a2を求める。a1とa2からa1を差し引いた値とを比較する。
        注記2 被検成分の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。

――――― [JIS K 8001 pdf 123] ―――――

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K 8001 : 2017
                               ΔMA
                        C               100
                             a2
                                 1  M
                             a1
                      ここに,         C :  被検成分の含有率(質量分率 %)
                                     ΔMA :  被検成分追加試料に添加した被検成分Aの質量(g)
                                       M :  被検成分を追加する前の試料の質量(g)
                                       a1 :  試料溶液の被検成分のピーク面積
                                       a2 :  被検成分追加試料溶液の被検成分のピーク面積
f)  試験結果 試験結果は,“純度(化学式)(GC),質量分率99.0 %”のように表す。
      注記3 純度(化学式)(GC)は,規定のガスクロマトグラフ条件で展開する試料成分について面
              積百分率法などによって測定する純度のことであり,展開されない成分(例えば,不揮発
              分,水素炎イオン化検出器などの場合における水分)は,含有率計算には無関係である。
JB.2.33 イオン交換滴定法
  イオン交換滴定法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(約1 mol/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)90 mLに水を加えて1 000 mLとする。
  2) 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラム 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムの作製は,次の
      とおり行う。
  2.1) 水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂約25 mLを気泡が入らないように注意して図JB.12の
        イオン交換カラムに水とともに流し込んで樹脂柱を作る。
  2.2) イオン交換カラムのコックを開け,水を徐々に流出させて,水面が樹脂柱上端より約5 mm上にな
        るようにする。コックを閉じて塩酸(約1 mol/L)約200 mLを加え,コックを調節して3 mL/min
        4 mL/minの流量で通す。
  2.3) イオン交換カラムのコックを開け,塩酸(約1 mol/L)を徐々に流出させて,液面が樹脂柱上端よ
        り約5 mm上になるようにする。洗浄は,コックを閉じて水約30 mLを加え,コックを調節して3
        mL/min4 mL/minの流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加え
        たときの色が黄みの赤になるまで繰り返す。
  3) メチルオレンジ溶液
  4) 滴定用溶液及び指示薬(個別規格に規定するもの。)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      イオン交換カラム及び滴定容器14)
      注14)  イオン交換後の流出液がガラスを腐食する場合は,イオン交換カラム,ガラスろ過材及び滴
             定容器は樹脂製を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを適切な容量のビーカーに0.1 mgの桁までは
      かりとり,個別規格に規定する量の水b mLを加えて溶かす。
  2) 試料溶液を強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムに移し,その液面が樹脂柱上端の約5 mm上よ
      り下がらないようにして,3 mL/min4 mL/minの流量で通し,滴定容器に受ける。
  3) 洗浄は,水約30 mLで試料容器を洗い,カラムに加え,同様に通して同じ滴定容器に受ける操作を
      5回行う。

――――― [JIS K 8001 pdf 124] ―――――

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                                                                                   K 8001 : 2017
      それを個別規格に規定する滴定用溶液で滴定する。
                                                                単位 mm
                                                   A :   イオン交換カラム
                                                   B :   樹脂柱
                                                   C :   ガラスろ過材
                               図JB.12−イオン交換樹脂カラムの例
JB.2.34 高速液体クロマトグラフィー
  高速液体クロマトグラフィーは,次による。
a) 試料溶液,標準液などの調製方法 試料溶液,標準液などの調製方法は,個別規格に規定する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置
  2) 高速液体クロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0124に規定するもの。
c) 分析条件 次の事項を個別規格で規定する。
      なお,同等の結果が得られることが証明されている場合には,その分析条件を用いることができる。
  1) 検出器の種類
  2) カラム充剤の種類及び粒度
  3) クロマトグラフィー管の材質,内径及び長さ
  4) カラム温度(必要な場合)
  5) 移動相の種類,流量及び組成
  6) 試料溶液,希釈標準液などの導入量(μL)
  7) グラジエント溶離法を採用した場合は,グラジエントの条件
  8) ポストカラム誘導体化法などの化学反応を利用した場合は,反応液の組成,流量及び反応条件
  9) その他必要事項
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 測定試料の導入及び記録 個別規格に規定する測定試料をマイクロシリンジ又は液体試料導入装置

――――― [JIS K 8001 pdf 125] ―――――

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