JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 26

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K 8001 : 2017
      を用いて一定量を高速液体クロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。
        なお,測定時間が必要な場合には,個別規格で規定する。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,データ処理装置を用いる方法による。
e) 定量法 定量法は,次による。
      定量法は,得られたピーク面積からJIS K 0124の箇条10(定量分析)によって,絶対検量線法,内
    標準法又は標準添加法のいずれかによる。
      なお,成分によって検出器による感度の違いが大きいので,面積百分率は一般に用いられない。
f)  試験結果 試験結果は,“純度(化学式)(HPLC)質量分率99.0 %”のように表す。
      注記 純度(HPLC)は,規定の液体クロマトグラフ条件で展開する試料成分について絶対検量線法,
            内標準法又は標準添加法のいずれかによって測定する純度のことであり,展開されない成分
           (UV検出器において測定波長で吸収のない物質など)は,含有率計算には無関係である。
JB.2.35 イオンクロマトグラフィー
  イオンクロマトグラフィーは,次による。
a) 試料溶液,標準液などの調製方法 試料溶液,標準液などの調製方法は,個別規格に規定する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置
  2) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもの。
c) 分析条件 次の事項を個別規格で規定する。
      なお,同等の結果が得られることが証明されている場合には,その分析条件を用いることができる。
  1) 検出器の種類
  2) カラム充剤の種類
  3) クロマトグラフィー管の材質,内径(mm)及び長さ(mm)
  4) カラム温度(℃)
  5) 溶離液の組成
  6) 溶離液の流量(mL/min)又はカラム入口圧力(MPa)
  7) 試料溶液,希釈標準液などの注入量(μL)
  8) グラジエント溶離法を採用した場合は,グラジエントの条件
  9) サプレッサーを採用した場合は,サプレッサーの方式及び条件
  10) 再生液(サプレッサーを用いる場合)
  11) ポストカラム誘導体化法などの化学反応を利用した場合は,反応液及び誘導体化試薬の種類,流量
     (mL/min)及び反応条件
  12) その他必要事項
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 測定試料の導入及び記録 個別規格に規定する測定試料をマイクロシリンジ又は液体試料導入装置
      を用いて一定量をイオンクロマトグラフに導入して試料のクロマトグラムを記録する。
        なお,測定時間が必要な場合には,個別規格で規定する。
  2) ピーク面積の測定 ピーク面積の測定は,データ処理装置を用いる方法による。
e) 定量法 定量法は,次による。
      定量法は,ピーク面積からJIS K 0127の箇条9(定量分析)によって,絶対検量線法,内標準法又
    は標準添加法のいずれかによる。

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f)  試験結果 試験結果は,“試験項目名(IC)質量分率0.001 %”のように表す。
JB.2.36 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酸(高純度試薬−硝酸など)(個別規格で規定する。)
  2) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長は,表JB.10に例を示す。測定波長がマトリックスの影響を受
    けるような場合は,他の波長を選択する。
                                 表JB.10−分析種の測定波長の例
                                                                                      単位 nm
     分析種      記号   分析線       分析種      記号   分析線      分析種      記号   分析線
 亜鉛           Zn      213.857 クロム          Cr     283.563  鉛             Pb      220.353
 アルミニウム   Al      396.153 コバルト        Co     228.616  ニッケル       Ni      221.648
 アンチモン     Sb      206.836 水銀            Hg     253.6    バリウム       Ba      493.408
 カドミウム     Cd      214.440 ストロンチウム  Sr     407.771  ビスマス       Bi      223.061
 カリウム       K       766.490 鉄              Fe     238.204  ひ素           As      188.979
 カルシウム     Ca      317.933 銅              Cu     324.752  マグネシウム   Mg      279.077
 銀             Ag      328.068 ナトリウム      Na     330.237  マンガン       Mn      257.610
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,必
      要に応じて個別規格に規定する量の酸(微量分析用硝酸など)b mLを加えて溶かし,水を標線まで
      加える(X液)。
  2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の試料a g(検量線法の場合には試
      料を用いない。)及び必要に応じて個別規格に規定する量の酸b mLを加えて溶かし,個別規格に規
      定する量の標準液(0.01 mg/mL又は0.1 mg/mL)の体積をピストン式ピペットなどで表JB.11に示
      す3段階(濃度と強度との関係線が,曲がる場合には段階を更に増やす。)にとり,それぞれに水を
      標線まで加える(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
                                 表JB.11−採取する標準液の体積
                             標準液          mg/mL         採取量 μL
                                                        Y1    Y2    Y3
                                           0.01又は0.1
                        標準液の名称(記号)             c     d     e
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに水30 mL及び試料溶液に用いた酸b mLをとり,
      水を標線まで加える(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなど,発光強度を安定に測定できる状態にす
      る。測定波長は,個別規格に示す。

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  5)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,発光強度を測定する。
e) 定量方法 定量方法は,次による。
      JIS K 0116の4.7(定量分析)に準じる。
JB.2.37 ICP質量分析法
  ICP質量分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酸(高純度試薬−硝酸など)(個別規格で規定する。)
  2) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP質量分析装置 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。
c) 分析種のm/z 分析種のm/zは,表JB.12に例を示す。
                                   表JB.12−分析種のm/zの例
     分析種      記号    m/z         分析種      記号    m/z        分析種      記号    m/z
 亜鉛           Zn      64,66  ジルコニウム    Zr      90,94  バナジウム     V       50,51
 アルミニウム   Al        27    水銀            Hg     200,202 ハフニウム     Hf     178,180
 アンチモン     Sb     121,123 すず            Sn     118,120 パラジウム     Pd     106,108
 硫黄           S       34,39  スカンジウム    Sc        45    バリウム       Ba     137,138
 イッテリビウム Yb     172,174 ストロンチウム  Sr      86,88  ビスマス       Bi     209
 イットリウム   Y         89    セシウム        Cs       133    ひ素           As      75
 イリジウム     Ir     191,193 セリウム        Ce     140,142 プラセオジム   Pr     141
 ウラン         U        238    セレン          Se      78,80  ベリリウム     Be      9
 エルビウム     Er     166,168 タリウム        Tl     203,205 ほう素         B       10,11
 オスミウム     Os     190,192 タングステン    W      184,186 ホルミウム     Ho     165
 カドミウム     Cd     112,114 タンタル        Ta       181    マグネシウム   Mg      24,26
 ガドリニウム   Gd     158,160 チタン          Ti      46,48  マンガン       Mn      55
 カリウム       K       39,41  ツリウム        Tm       169    モリブデン     Mo      96,98
 ガリウム       Ga      69,71  鉄              Fe      56,57  ランタン       La     139
 カルシウム     Ca      40,44  テルビウム      Tb       159    リチウム       Li       6,7
 金             Au       197    テルル          Te     128,130 ユーロピウム   Eu     151,153
 銀             Ag     107,109 銅              Cu      63,65  よう素         I      127
 クロム         Cr      52,53  トリウム        Th       232    りん           P       31
 けい素         Si      28,29  ナトリウム      Na        23    ルテチウム     Lu     175,176
 ゲルマニウム   Ge      72,74  鉛              Pb     206,208 ルテニウム     Ru     99,102
 コバルト       Co        59    ニオブ          Nb        93    ルビジウム     Rb      85,87
 サマリウム     Sm     152,154 ニッケル        Ni      58,60  レニウム       Re     185,187
 ジスプロシウム Dy     162,164 ネオジム        Nd     142,144 ロジウム       Rh     103
 臭素           Br      79,81  白金            Pt     194,195
d) 測定モード 測定モードは,分子イオンの妨害などに合わせて,ホット・プラズマ,クール・プラズ
    マ,コリジョンなどから適切に選択する。
e) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,必
      要に応じて個別規格に規定する量の酸(微量分析用硝酸など)b mLを加えて溶かし,水を標線まで

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      加える(X液)。
  2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の試料a g(検量線法の場合には試
      料を用いない。)及び必要に応じて個別規格に規定する量の酸b mLを加えて溶かし,個別規格に規
      定する量の標準液(0.01 mg/mL又は0.001 mg/mL)の体積をピストン式ピペットなどで表JB.13に
      示す3段階(濃度と強度との関係線が,曲がる場合には段階を更に増やす。)にとり,それぞれに水
      を標線まで加える(それぞれY1液,Y2液,Y3液とする。)。
                                 表JB.13−採取する標準液の体積
                             標準液              mg/mL        採取量 μL
                                                             Y1  Y2   Y3
                      標準液の名称(記号)   0.01又は0.001   c    d    e
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに水30 mL及び試料溶液に用いた酸b mLをとり,
      水を標線まで加える(Z液)。
  4)   CP質量分析装置は,高周波プラズマを点灯するなど,イオン強度を安定に測定できる状態にする。
      m/zは,個別規格に示す。
  5)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,イオン強度を測定する。
f)  定量方法 定量方法は,次による。
      JIS K 0133の12.2(定量法)に準じる。
JB.2.38 蛍光X線分析法
  蛍光X線分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酸(高純度試薬−硝酸など)(個別規格で規定する。)
  2) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2) 蛍光X線分析装置 装置の構成は,JIS K 0119に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,必
      要に応じて個別規格に規定する量の酸(微量分析用硝酸など)b mL及び内標準溶液c mLを加えて
      溶かし,水を標線まで加える(X液)。
  2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の試料a g(検量線法の場合には試
      料を用いない。),必要に応じて個別規格に規定する量の酸b mL及び内標準溶液c mLを加えて溶か
      し,個別規格に規定する量の標準液(0.001 mg/L,0.01 mg/mL又は0.1 mg/mL)の体積をピストン
      式ピペットなどで表JB.14に示す3段階(濃度と強度との関係線が,曲がる場合には段階を更に増
      やす。)にとり,それぞれに水を標線まで加える(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
                                 表JB.14−採取する標準液の体積
                          標準液              mg/mL           採取量 μL
                                                            Y1    Y2    Y3
                    標準液の名称(記号)0.001,0.01又は0.1  e     f     g

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  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに水30 mL,試料溶液に用いた酸b mL及び内標準
      溶液c mLを加えて,水を標線まで加える(Z液)。
  4) 蛍光X線分析装置は,強度を安定に測定できる状態にする。分析線は,個別規格に示す。この場合,
      試料を真空又はヘリウム置換し,測定してよい。
  5)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液を測定用の石英ガラス板などに試料を一定量滴下して乾燥する
      などの前処理を行い,強度を測定する。
d) 定量方法 定量方法は,次による。
      JIS K 0119の箇条10(定量分析)に準じる。
JB.2.39 連続流れ分析法
  連続流れ分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
      試験項目によって,試薬及び試験用溶液類を準備する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      連続流れ分析装置,反応装置,試験用溶液の注入用ポンプ及び検出器などを組み合わせたもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,水
      を標線まで加える(X液)。
  2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の標準液(0.001 mg/L,0.01 mg/mL
      又は0.1 mg/mL)の体積をピストン式ピペットなどで表JB.15に示す3段階(濃度と強度との関係
      線が,曲がる場合には段階を更に増やす。)にとり,それぞれに水を標線まで加える(それぞれ,
      Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
                                 表JB.15−採取する標準液の体積
                          標準液             mg/mL            採取量 μL
                                                           Y1     Y2    Y3
                    標準液の名称(記号)0.001,0.01又は0.1  e     f     g
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに,水を標線まで加える(Z液)。
  4) 連続流れ分析装置は,強度,吸光度などを安定に測定できる状態にする。分析条件は,個別規格に
      示す。
  5)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液を連続流れ分析装置で測定する。
d) 定量方法 定量方法は,次による。
      JIS K 0126の6.1.2(連続流れ分析)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
JB.3 試験方法における判定
  各試験方法は,判定を記載していないので,表JB.16に基づき,判定を行う。

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