JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則 | ページ 3

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  試験結果が,試験方法に規定する判定基準に適合している。
3.3.5
適合限度標準
  試料の着色の程度,濁度などの適合の判定に用いる,判定基準の上限又は下限を示す標準。
3.3.6
正確にとる
  全量フラスコ,全量ピペット,ビュレットなどを用い,その計量器のもつ正確さで液体をとる操作。
3.3.7
約
  後に数値を伴い,その数値に近い値。分析の操作において,質量の測定,温度の設定など許容範囲が必
要なときは,その数値の±10 %又はその数値への丸め誤差のいずれか幅広い方。
    例 約100 gの許容範囲は,その数値の±10 %にすると90 g110 g,その数値への丸め誤差とすると
        99.5 g100.5 gとなる。したがって,いずれか幅広い方とするので,約100 gの許容範囲は,90 g
        110 gとなる。

3.4 試験項目中の化学記号

  品質表及び試験方法の項目中で,塩化物(Cl),硫酸塩(SO4),鉄(Fe)などと記載してあるのは,そ
れぞれ括弧内の成分として試験し,また,重金属(Pbとして),塩基(K2CO3として)などと記載してあ
るのは,それぞれ対象となる複数成分をまとめて括弧内の成分として試験していることを示す。

3.5 略語

  次の略語は,個別規格にも用いることができる。
      AAS        原子吸光法
      FP         炎光光度法
      GC         ガスクロマトグラフィー
      HPLC       高速液体クロマトグラフィー
      IC         イオンクロマトグラフィー
      IR         赤外分光法
      FT-IR      フーリエ変換赤外分光法
      ICP-OES    誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AESと表記されることがある。)
      ICP-MS     誘導結合プラズマ質量分析法
      MP-AES     マイクロプラズマ発光分光分析法
      TLC        薄層クロマトグラフィー
      FIA        フローインジェクション分析法
      CFA        連続流れ分析法
      TXRF       全反射蛍光X線法

4 単位及び比率

  単位及び比率は,JIS K 0050によるほか,次による。
a) 温度 温度の単位は,セルシウス度(℃)で示す。
b) 密度 密度の単位は,グラム毎ミリリットル(g/mL)で示し,規定しない場合は20 ℃の値とする。
c) 比率の表し方 比率の表し方は,JIS K 0050の箇条4(量及び単位)のa)による。ただし,個別規格

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    では,次の比率の表し方を主として用いる。比率が質量分率の場合は,質量分率5 %,質量分率5 ppm,
    又は質量分率5 ppb,比率が体積分率の場合は,体積分率5 %,体積分率5 ppm又は体積分率5 ppb,
    比率が物質量分率(モル分率)の場合は,物質量分率(モル分率)5 %,モル分率5 ppm又はモル分
    率5 ppbと表す。ここでppbは,10億分の1を示すものとする。
      なお,容器のラベルへの比率の表示は,JIS K 0050の箇条4(量及び単位)のa)に規定するいずれ
    でもよい。
d) 溶液濃度の表し方 溶液濃度の表し方は,モル毎リットルはmol/L,ミリモル毎リットルはmmol/Lな
    どの記号を用い,また,溶液1 000 mL中に含まれる溶質1) の質量(g)で表す場合は,グラム毎リッ
    トル(g/L)を用いる。
      注1) 溶質が水和物である場合は,例えば,塩化バリウム溶液(100 g/L)は,無水物(BaCl2)とし
            て100 g/Lのことである。

5 一般事項

5.1 試験方法の一般事項

  一般事項は,JIS K 0050によるほか,次の5.25.9による。

5.2 化学物質の名称

  化学物質の名称は,一般に,国際純正・応用化学連合(IUPAC)の有機化合物命名法及び無機化合物命
名法を基にして日本化学会化合物命名法小委員会が定めた化合物命名法による。

5.3 原子量(AW)及び式量(FW)

  原子量は,規格の制定又は改正時における最新の原子量表(12Cの相対原子量=12)2) による。式量は,
構成元素の原子量の和によって求め,JIS Z 8401によって小数点以下2桁に丸める。
  元素は,“原子量表”(日本化学会原子量専門委員会)の最新版を用いて,分子量及び式量を計算する。
ただし,原子量を変動範囲で示された元素は,“原子量表(2010)”(日本化学会原子量専門委員会)を用い
る。表記は,試薬の慣例で“式量”と記載する。
    注2) 国際純正・応用化学連合(IUPAC)原子量委員会作成に基づく日本化学会原子量専門委員会発
          表のもの。

5.4 個別規格中の性質の扱い

  個別規格中の性質の扱いは,次による。
a) 性状 性状は,試薬の状態並びに物理的性質及び化学的性質の概要を参考に示す。
b) 定性方法 定性方法は,その物質であることを確認するための定性試験方法を参考に示す。

5.5 相当量及び換算係数

  純度などの試験方法において,被検成分の含有率の計算に必要な場合に記載する(注記として記載する
場合もある。)。相当量及び換算係数は,その物質の式量(原子量の総和そのままのもの)を用いて算出し,
得られた数値の有効数字の最初の桁が1,2又は3のときには有効数字5桁に丸め,それら以外のときには
有効数字4桁に丸める。

5.6 規格値

  規格値は,製品が適合しなければならない品質水準で,測定値の適合上限,適合下限又は適合範囲を示
す。
  純度の規格値として適合下限だけを規定している場合には,その適合上限は質量分率101.0 %又は質量
分率[100+(100−規格値)]%のいずれか小さい方とする。

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5.7 分析値

  分析値は,規格値の1桁下まで計算し,JIS Z 8401の規則Bによって規格値の桁に丸める。規格値に対
する判定は,この分析値を用いる。
  なお,規格値が質量分率0.01 %,質量分率0.1 %,質量分率1 %などに限って,規格値の1桁下まで計算
した値を分析値として報告してもよい。

5.8 試験に用いる試薬,水及び器具

  試験に用いる試薬,水及び器具は,次による。
a) 試薬 試薬は,日本工業規格(日本産業規格)(JIS)に規定するものを用いる。JISがない試薬の場合は,試薬ごとに
    試験に必要な品質の項目及び規格値を個別規格に規定する。
b) 水 試験に用いる水は,JIS K 0557に規定する種別A2以上の水を用いる。ただし,必要がある場合
    には,個別規格で規定する。
c) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ
      スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム
      溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管)
      を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
      いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
d) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ
      スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・
      水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
      いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
e) 温度計 温度計は,使用目的に合うガラス製棒状温度計を用い,必要に応じてJIS Z 8710によって校
    正を行ったものを用いる。ただし,個別規格に使用温度計の規定がある場合はそれに従う。
      注記 ガラス製棒状温度計についての規格は,次のものがある。
            JIS B 7410 : 石油製品の試験項目ごとに目盛範囲,目盛の最大許容誤差などを規定している。
            JIS B 7411-1 : 適用範囲は,測定に高い正確さを必要としない場合に適する旨を記載している。
            表3[温度計の要件(比較的低い正確さでの測定用)]及び表4[温度計の要件(比較的高い
            正確さでの測定用)]がある。
f)  洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種Cなど)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に水
    50 mLずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀
    溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[JB.2.2 b)参照]であることを確認する。必要であ
    れば,洗浄を繰り返す。

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g) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたデシケーターを
    用いる。シリカゲルを塩化コバルト(II)で着色したものは,その色が変色したときには約130 ℃で
    加熱して再生する。有害性の観点からコバルトを含まないシリカゲルを使用することが望ましい。
      上口デシケーター(減圧デシケーター)は,シリカゲルを入れた上口デシケーターの内圧を2.0 kPa
    以下にして用いる。
      シリカゲル以外の乾燥剤を用いる場合,乾燥剤を試験方法に明記する。
h) 時計皿 円形で,僅かにくぼ(窪)んでいるガラス製,又は樹脂製の板。
i)  保存容器 試験用溶液類などの保存には,液体の浸入,内容物の変質,揮散,損失などが生じないよ
    うに閉じることのできる気密容器を用いる。例として,ガラス製瓶にはJIS R 3503に規定する広口共
    栓瓶又は細口共栓瓶,ポリエチレンなどの樹脂製瓶にはJIS Z 1703に規定するもの又はこれと同等以
    上の品質のものなどがある。
j)  一般器具 特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するガラス器具を用いる。適切
    な場合,ピストン式ピペットを用いてもよい。
      なお,ビュレットの活栓の材質は,適切である場合,樹脂製を用いてもよい。
      また,滴定操作において,JIS R 3505のクラスB以上の性能が確保できる場合,オートビュレット,
    デジタルビュレット,電動ビュレット及び自動滴定装置などを用いてもよい。
      ガラス器具の使用が適切でない場合,樹脂製などの器具を用いる。樹脂製の体積計は,JIS R 3505
    のクラスB以上の性能のものとする。

5.9 試験操作など

  試験操作などは,次による。
a) 恒量 物質の揮発成分が加熱によって揮散及び熱分解が起こる場合に,その加熱温度におけるその物
    質の質量が平衡に達した状態とし,恒量の平衡状態は,JIS K 0067の2.2.4(恒量)による。
b) 試験の環境 試験は特に規定しない限り,室温で行い,湿度管理は必要に応じて行う。
c) 試料の採取 試料は,その製品ロットを代表する容器などから採取する。
d) 試料の取扱い及び保存 化学種による汚染及び損失がないように取り扱う。保存が必要な場合は,試
    料及び化学種の性状に応じて光,温度,酸素,水分(湿度)などの影響に注意し,遮光,保冷,密栓,
    除湿などの処置を行う。
e) 試薬空試験操作 試料の前処理が必要な試験方法の場合で,前処理に用いる試薬の使用量中に不純物
    として含まれる被検成分の質量が,標準液の使用量中に含まれる被検成分の質量の1/30を超えるとき
    には,前処理に用いた量の試薬について同様な処理を比較溶液で行う。
f)  滴定 滴定に際しての滴定用溶液の液量は,ビュレットを用いる場合,最小目盛の1/10まで読み取り,
    自動滴定装置を用いる場合,それぞれの装置の性能による。滴定時の滴定用溶液の温度が20 ℃でな
    い場合には,標定及び試料の滴定を同時に行うか,滴定用溶液を,次によって温度補正をする。
  1) 水溶液で濃度が0.1 mol/L以下の場合 滴定用溶液の温度が20 ℃でない場合(5 ℃35 ℃の場合)
      の液量の補正は,その温度に対応する表2の補正値(mL)に体積分率[使用した液量(mL)/1 000
      mL]を乗じて得た値を加算して行う。

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              表2−0.1 mol/L以下の滴定用溶液1 000 mLに対する各温度における補正値
              温度 ℃    補正値 mL    温度 ℃    補正値 mL    温度 ℃    補正値 mL
                 5         +1.61        17       +0.54         29        −2.15
                 6         +1.60        18       +0.37         30        −2.44
                 7         +1.57        19       +0.19         31        −2.73
                 8         +1.53        20         0.00         32        −3.03
                 9         +1.47        21       −0.20         33        −3.34
                10         +1.40        22       −0.41         34        −3.65
                11         +1.31        23       −0.63         35        −3.97
                12         +1.22        24       −0.86         −          −
                13         +1.11        25       −1.10         −          −
                14         +0.98        26       −1.35         −          −
                15         +0.85        27       −1.61         −          −
                16         +0.70        28       −1.88         −          −
  2) 水溶液で濃度が0.1 mol/Lを超える場合 次の計算式によって補正値を求め,滴定用溶液の液量の
      温度補正を行う。
        計算式 0.1 mol/Lを超える滴定用溶液に対する温度補正値の計算
                                            dt
                        Vt  V20 1    t  20      1
                                            d20
                      ここに,         Vt :  20 ℃でV20(mL)を示す体積計のt ℃における補正値
                                            (mL)
                                      V20 :  ビュレットの読み(mL)
                                       α :  ガラスの体積膨張係数(0.000 010 K-1)
                                        t :  滴定用溶液の温度(℃)
                                       dt :  t ℃における滴定用溶液の密度(g/mL)
                                      d20 :  20 ℃における滴定用溶液の密度(g/mL)
g) 比色及び比濁試験 比色及び比濁試験は,図JB.1に示すような共通すり合わせ平底試験管を用いて行
    い,操作後30秒間以内に試料溶液及び比較溶液を垂直に立てて並べ,上方又は側方から目視によって
    比較する。
      なお,試料に含まれる塩化物(Cl),りん酸塩(PO4)などのおおよその含有率は,試料溶液及び比
    較溶液の調製に標準液を段階的にとった標準列を準備して規定された試験方法で操作し,試料溶液か
    ら得られた液が標準列のいずれの濁り又は色の程度と一致又は近いかを比較することによって求める
    ことができる。
h) 溶液の酸性及び塩基性 溶液の酸性及び塩基性は,JIS K 9071に規定するリトマス紙を用いて調べる。
i)  溶液のpHの調節 溶液のpHの調節は,JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能をもつpH計を用い
    て行う。

6 試験用溶液類の調製方法,試験方法など

  試験用溶液類の調製方法,試験方法などは,次による。
a) 個別規格に規定する試験用溶液類の調製方法は,附属書JAによる。
b) 個別規格に規定する試験方法は,附属書JBによる。

――――― [JIS K 8001 pdf 15] ―――――

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