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JIS K 8057:2010 アリザリンレッドＳ（試薬） | ページ 2

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K 8057 : 2010
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料溶液の調製は,試料0.10 gを0.1 mgのけたまではかりとり,ビーカー200 mlに入れ,水80 ml
    を加える。これを加温して溶かし,冷却した後,水で全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加え
    て混合する(試料溶液は,6.3,6.6及び6.7にも用いる。)。試料溶液を共通すり合わせ平底試験管に
    20 mlとり,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から
    観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.3 吸光度(20 mg/l,pH 3.2)(乾燥物換算)

  吸光度(20 mg/l,pH 3.2)(乾燥物換算)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又は3.1)3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用
      時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ15分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少
        し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又は
        ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  4)   H 3.2の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液) 調製は,次による。ただし,調製に用
      いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。
  4.1) 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液 JIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム(pH標準液用)
        10.21 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlにとり,適量の水で溶かし,
        水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 0.2 mol/l塩酸 0.2 mol/l塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  4.2.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸18 mlに水980 mlを加える(A液)。4.2.2)及び4.2.3)に従い,
         A液のファクターを求めた後,A液を全量フラスコ500 mlに標線まで入れ,それにファクター
         が1.000になるように計算量の水を正確に加える。
           加える水の体積は,次の式によって算出する。
                        B=( f−1.000)×500
                      ここに,         B :  加える水の体積(ml)
                                        f :  標定によって求められたファクター
  4.2.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など3)の炭酸ナトリウムの必要量を白金るつぼ

――――― [JIS K 8057 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8057 : 2010
         に入れ,600±10 ℃4)で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。その0.20.3 g
         を0.1 mgのけたまではかりとり,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。
         指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A液で滴定する。この場合,終点付近で
         煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青み
         の緑になる点とする。
  4.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0010 599V   100
                      ここに,         f :  0.2 mol/l塩酸のファクター
                                      m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                       A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.2 mol/l塩酸の体積(ml)
                                0.010 599 :  0.2 mol/l塩酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量(g)
           注3) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                 方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                 が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
             4) 600±50 ℃で加熱した場合は,純度(認証値)が±0.02 %程度変化することが予想され
                 る。最終的に必要とする精度によっては,不確かさを考慮する必要がある。
  4.3) 調製 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液100.0 ml及び0.2 mol/l塩酸14.70 mlを全量フラスコ200
        mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
          なお,必要な場合は,この液を,校正したJIS Z 8802に規定するpH計を用い,0.1 mol/lフタル
        酸水素カリウム溶液又は0.2 mol/l塩酸でpH 3.183.22に調節する。
  5) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
  3)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 測定溶液の調製は,6.2 d)で調製した試料溶液10 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水
      を標線まで加えて混合する。その20 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,調製したpH 3.2
      の緩衝液を標線まで加えて混合し,約5分間放置する。
  2) 測定溶液は,吸収セルを用い,分光光度計で波長420 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,
      用いたpH 3.2の緩衝液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測
      定する。
d) 計算 吸光度(20 mg/l,pH 3.2)(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。
                                   .010
                         A  B
                                   100  c
                               m
                                    100
                      ここに,         A :  吸光度(20 mg/l,pH 3.2)(乾燥物換算)
                                       B :  吸光度の測定値

――――― [JIS K 8057 pdf 7] ―――――

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K 8057 : 2010
                                       m :  6.2 d)ではかりとった試料の質量(g)
                                       c :  6.4で求めた乾燥減量(質量分率 %)
                                     0.10 :  6.2 d)の規定試料量(g)

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)は,JIS K 0067の4.1.1 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この
場合,試料1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,4時間乾燥する(残分は,6.5の試験に用いる。)。

6.5 強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)

  強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。
この場合,6.4の残分0.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを加えて灰
化し,放冷する。再び,硫酸0.5 mlを加え,白煙が出なくなるまで加熱した後,600±50 ℃で強熱する。

6.6 変色範囲(pH)

  変色範囲(pH)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 3)による。
  2)   H 3.7の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液) 調製は,次による。ただし,調製に用
      いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。
  2.1) 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液 6.3 a) 4.1)による。
  2.2) 0.2 mol/l塩酸 6.3 a) 4.2)による。
  2.3) 調製 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液50.0 ml及び0.2 mol/l塩酸2.15 mlを全量フラスコ100 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
  3)   H 4.8の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 調製は,次による。ただ
      し,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。
  3.1) 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液 6.3 a) 4.1)による。
  3.2) 0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次によ
        る。ただし,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。
  3.2.1) 調製 水30 mlをポリエチレン製などの瓶100 mlに入れ,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
         ム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日間放置する。その上澄み液10 mlをポリエチ
         レン製などの瓶1 000 mlにとり,水1 000 mlを加える(C液)。3.2.2)及び3.2.3)に従い,C液の
         ファクターを求めた後,C液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで
         入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な
         どに保存する。
           加える水の量は,6.3 a) 4.2.1)に準じる。
  3.2.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など3)のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽
         く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以
         下で約48時間保つ。その0.40.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,コニカルビーカー100 ml
         に移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,C
         液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。
  3.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0019 419V   100

――――― [JIS K 8057 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8057 : 2010
                      ここに,         f :  0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                0.019 419 :  0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量(g)
  3.3) 調製 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液50.0 ml及び0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液8.85 mlを
        全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
  4)   H 5.2の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 調製は,次による。ただ
      し,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。
  4.1) 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液 6.3 a) 4.1)による。
  4.2) 0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液 a) 3.2)による。
  4.3) 調製 0.1 mol/lフタル酸水素カリウム溶液50.0 ml及び0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液14.98 ml
        を全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1)   H 3.7,pH 4.8及びpH 5.2の緩衝液10 mlを,それぞれ別の共通すり合わせ平底試験管にとる。こ
      れらに6.2 d)で調製した試料溶液0.5 mlをそれぞれ加える。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液を加えた緩衝液の色を上方又は側方から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“変色範囲(pH) : (黄色)3.75.2(黄赤)”とする。
    試料溶液を加えた緩衝液には,“pH 3.7で黄色,pH 4.8で赤みの黄色及びpH 5.2で黄赤”の色が現れる。

6.7 アルミニウム分析適合性

  アルミニウム分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 酢酸(1+15) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積15とを混合する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(約1 mol/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.1 gを水に溶かし
      て100 mlにする。
  4) アルミニウム標準液
  4.1) アルミニウム標準液(Al : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8255に規定する硫酸カリウムアルミニウム・12水17.6 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な
         どに保存する。
  4.2) アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/ml) アルミニウム標準液(Al : 1 mg/ml)10 mlを全量フラス
        コ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す
        る。

――――― [JIS K 8057 pdf 9] ―――――

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K 8057 : 2010
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 6.3 b) 1)による。
  2) 分光光度計 6.3 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液及び空試験用溶液の調製
  1.1) 試料溶液の調製は,アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/ml)5.0 ml,水酸化ナトリウム溶液(約1 mol/l)
        0.5 ml及び6.2 d)で調製した試料溶液0.50 mlを全量フラスコ20 mlにとり,これに酢酸(1+15)
        1 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合し,約5分間放置する。
  1.2) 空試験用溶液の調製は,水酸化ナトリウム溶液(約1 mol/l)0.5 ml及び6.2 d)で調製した試料溶液
        0.50 mlを全量フラスコ20 mlにとり,これに酢酸(1+15)1 mlを加え,更に水を標線まで加えて
        混合し,約5分間放置する。
  2) 発色適合性 吸収セルを用い,分光光度計で波長490 nm付近の吸収極大の波長における測定溶液の
      吸光度を,空試験用溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって
      測定する。
  3) 空試験適合性 吸収セルを用い,発色適合性と同じ波長で空試験用溶液の吸光度を,水を対照液と
      してJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “アリザリンレッドS”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号

JIS K 8057:2010の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8057:2010の関連規格と引用規格一覧

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