JIS K 8119:2021 ジブチルジスルフィド（放射線励起法硫黄分析用）（試薬）

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pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[1]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(異性体を含む)(GC)・・・・[3]
•  6.3 密度(20 ℃)・・・・[4]
•  6.4 屈折率n20D・・・・[4]
•  6.5 水分・・・・[4]
•  7 容器・・・・[4]
•  8 表示・・・・[4]

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           K 8119 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 8119:2004は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,令和3年8月21日までの間は,産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8119:2004を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              K 8119 : 2021

ジブチルジスルフィド(放射線励起法硫黄分析用)(試薬)

Dibutyl disulfide (Reagent)

                                                        C8H18S2      FW : 178.36

1 適用範囲

  この規格は,放射線励起法による硫黄分の分析用に用いるジブチルジスルフィドについて規定する。
    警告1 ジブチルジスルフィドは,その蒸気に麻酔作用があり,排気に注意し,粘膜·皮膚に付着し
            ないようにする。また,引火性があるので,熱·火花·裸火·高温のものなどの着火源及び
            可燃物から遠ざける。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,安全データシート(SDS)などを参考にして各自の責任にお
            いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
    注記 別名 : 二硫化ジ-n-ブチル,DBDS

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
    JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8891 メタノール(試薬)

3 種類

  種類は,放射線励起法硫黄分析用とする。

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K 8119 : 2021

4 性質

4.1 性状

  ジブチルジスルフィドは,無色から僅かにうすい黄色の液体で,強い不快臭がある。エタノール(99.5)
及びジエチルエーテルに極めて混ざりやすく,水にほとんど混ざらない。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 969 cm-1,2 930 cm-1,2 873 cm-1,
1 464 cm-1,1 379 cm-1,1 297 cm-1,1 218 cm-1,1 099 cm-1,913 cm-1及び744 cm-1付近に主な吸収ピークを
認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたと
きの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
   [出典 : 国立研究開発法人産業技術総合研究所の有機化合物のスペクトルデータベース(SDBS)(チャート上にピ
ークの波数を追記)]
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                           項目                        規格値          試験方法
              純度(異性体を含む)(GC)     面積分率 %   99.5以上       6.2
              密度(20 ℃)                  g/mL         0.9340.938     6.3
                     20
              屈折率 n
                     D                            −      1.4901.494     6.4
              水分                           質量分率 %   0.03以下       6.5

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                                                                                   K 8119 : 2021

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(異性体を含む)(GC)

  純度(異性体を含む)(GC)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 0.1 Lを採取できるもの。
  2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次のいずれかによる。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 充カラムの場合
  1.1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  1.2) カラム充剤 粒径150 m250                         鉢 体に用い,それにシリコーン系固定相液体を
        20 %含侵させたもの,又はこれと同等の分離能をもつもの。
  1.3) カラム用管
      · 内径 : 2 mm4 mm
      · 長さ : 2 m3 m
  1.4) 設定温度
      · カラム槽 : 190 ℃210 ℃
      · 試料気化室 : 220 ℃240 ℃
      · 検出器槽 : 220 ℃240 ℃
  1.5) キャリヤーガス
      · 種類 : 窒素又はヘリウム
      · 流量 : 30 mL/min50 mL/min
  1.6) 試料の注入量 0.1  
  2) キャピラリーカラムの場合
  2.1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2.2) キャピラリーカラム
      · 材質 石英ガラス
      · 内径 1.2 mm
      · 長さ 40 m
      · 固定相液体の種類 ジメチルポリシロキサン(メチルシリコーン)
      · 固定相液体の膜厚 2.0  
  2.3) 設定温度
      · カラム槽 40 ℃/min20 ℃/minで200 ℃まで昇温し,5分間保持
      · 試料気化室 230 ℃
      · 検出器槽 230 ℃
  2.4) キャリヤーガス
      · 種類 ヘリウム又は窒素

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