JIS K 8142:2018 塩化鉄（ＩＩＩ）六水和物（試薬） | ページ 2

4
K 8142 : 2018
b) 装置 主な装置は,次による。
  − 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のも
      の。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料約1.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mL
      及び塩酸(2+1)10 mLを加えて溶かす。これによう化カリウム3 gを加えて溶かし,直ちに栓を
      して30分間暗所に放置する。
  2) 水100 mLを加え,でんぷん溶液を指示薬として,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
      この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
      は,液の青が消えた点とする。
  3) または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,ビーカーなどの適切な器
      具を用い,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み
      合わせた複合電極を用いて,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
  4) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(FeCl3・6H2O)は,次の式によって算出する。
                            .0027 030 V1 V2   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,        A :  純度(FeCl3・6H2O)(質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
                                     V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
                                      f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.027 030 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                           FeCl3・6H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   希塩酸溶状
  希塩酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“僅かな微濁”を用いる。
      僅かな微濁の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.2 mLを共通すり合わせ平底試
    験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加
    えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。

――――― [JIS K 8142 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8142 : 2018
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料4.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.6 mLを加え,水を加えて20 mL
      にし,沸騰水浴中で加熱して溶かす。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“希塩酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 酸(HClとして)

  酸(HClとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 中性ふっ化カリウム溶液 JIS K 8815に規定するふっ化カリウム12 gをポリエチレンなどの樹脂製
      ビーカー100 mLにはかりとり,水40 mLを加えて溶かし,フェノールフタレイン溶液1滴を加え,
      0.1 mol/L塩酸又は0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で中和し,水を加えて50 mLにしたもの。
        なお,0.1 mol/L塩酸の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e) 6)(0.1
      mol/L 塩酸)に従って調製する。
  2) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,JIS K 8001の
      JA.6.4 r) 4)(0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って調製する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,中性ふっ化カリウム溶液25 mLを加えて溶かし,
      水を加えて50 mLにし,3時間放置する。
  2) 乾燥ろ紙(5種C)を用いてろ過し,ろ液25 mL(試料量1.0 g)をとり,フェノールフタレイン溶
      液2,3滴を加え,0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が紅色になる点と
      する。
d) 判定 c)によって操作し,0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の滴定量が,0.55 mL以下であるとき,“酸
    (HClとして) : 質量分率0.2 %以下(規格値)”とする。
      注記 0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.003 646 1 gHClに相当する。

6.5 オキシ塩化物

  オキシ塩化物の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  4) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3)による。

――――― [JIS K 8142 pdf 7] ―――――

6
K 8142 : 2018
  5) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“僅かな微濁”を用いる。
      僅かな微濁の限度標準の調製は,6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,可燃性のジエチルエーテル蒸気が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)35 mL及びジエチルエーテ
      ル15 mLを加えて溶かす。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りがb)から得られた液の濁りより濃くないと
    き,“オキシ塩化物 : 試験適合(規格値)”とする。

6.6 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
  2) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにしたもの。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

――――― [JIS K 8142 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8142 : 2018
                                             積(mL)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を調製する場合は,次
      による。
    − 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    − でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水 10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    − 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和
        物,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
        い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算
        する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

――――― [JIS K 8142 pdf 9] ―――――

8
K 8142 : 2018
                                             A :   蒸留フラスコ
                                             B :   連結導入管
                                             C :   すり合わせコックK-16
                                             D :   注入漏斗
                                             E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                             F :   球管冷却器
                                             G :   逆流止め(約50 mL)
                                             H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                              I :  共通すり合わせ
                                              J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                             K :   押さえばね
                                             L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)3.0 mLをとり,水を加えて約
      140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。
      これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)19 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
      で洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL
      にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
      れた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。

――――― [JIS K 8142 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11