JIS K 8249:2010 過よう素酸カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8249 : 2010
  4.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  4.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  4.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  7) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。溶液は,調製後2日間放置したものを用いる。
  7.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2) のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳
        鉢で軽く砕いて,130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その0.91.1 g
        を全量フラスコ250 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
        混合する。その25 mlを共栓すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加
        える。次に,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓を
        して穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)で調製
        した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに
        約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
          別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
        硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
        で空試験を行って滴定量を補正する。
          注2 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
  7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 250        A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,          f :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                       A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                               0.003 566 7 :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう素
                                            酸カリウムの質量(g)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水200 mlを加え,加熱して溶かした後,冷却する。これ
    を全量フラスコ250 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを正確にはかりとり,共通
    すり合わせ三角フラスコ200 mlに入れ,水30 ml,よう化カリウム3 g及び硫酸(1+5)5 mlを加え,

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                                                                                              5
                                                                                   K 8249 : 2010
    直ちに栓をして暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリ
    ウム溶液で滴定する。指示薬のでんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5
    mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
c) 計算 計算は,次による。
                            .0002 875 0(V2 V1 )   
                         A                         100
                                      m
                      ここに,         A :  純度(KIO4)(質量分率 %)
                                      V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶
                                            液の体積(ml)
                                      V1 :  試料の滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
                                            の体積(ml)
                                        f :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.002 875 0 :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する過よ
                                            う素酸カリウムの質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐
      色ガラス瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,JCSSに基づく標準液と
         いう。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径23 mmで目盛のあるもの。

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.20 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加え加熱して溶かし,冷却した後,水で20 ml
      にする。
  2) 濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH(5 g/l,25 ℃)

  pH(5 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又は3.1)3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用
      時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
        て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,
        又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  4)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
      JIS K 1107に規定するもの。
c) 装置 装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをビーカー100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加え,加熱して
      溶かした後,冷却する。これを全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。この液
      を適切な容量のビーカーにとる。
  2) 操作は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽に浸した試料
      容器の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)

  塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。

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                                                                                   K 8249 : 2010
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  5) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを三角フラスコ300 mlにとり,水を加え加熱して溶かし,冷却した
      後,水で100 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)10 mlを三角フラスコ300 mlにとり,水を加え
      て100 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素10 ml及びりん酸1 mlを加える。試料溶液のよう素の色が消
      えるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。さらに,試料溶液及び比較溶液に過酸化
      水素0.5 mlを加え,液の量が約1/2量になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて100 ml
      にする。それぞれ20 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20
      g/l)1 mlを加え,振り混ぜた後15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩素化合物及び臭素化合物(Clとして) : 質量分率
    0.01 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 よう化物(I)

  よう化物(I)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
  2) 硫酸(約0.5 mol/l) 水100 mlを冷却してかき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸3 ml
      を徐々に加える。
  3) よう化物標準液
  3.1) よう化物標準液(I : 1 mg/ml) JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.31 gを全量フラスコ1 000
        mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
  3.2) よう化物標準液(I : 0.01 mg/ml) よう化物標準液(I : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.60 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,硫酸(約0.5 mol/l)30 mlを加
      え加熱して溶かし,冷却する。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.20 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,よう化物標準液(0.01 mg/ml)
      0.4 ml及び硫酸(約0.5 mol/l)30 mlを加え加熱して溶かし,冷却する。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,クロロホルム1 mlを加えて激しく振り混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の下層(クロロホルム相)を,

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      共通すり合わせ平底試験管の側面から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“よう化物(I) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の紅色より濃くない。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを,水に溶かし
      て100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを,水に溶かして100 ml
      にする。
  5) 硫酸塩標準液
  5.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gに水10 ml,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml及び塩酸(2+1)
      10 mlを加え,水浴上で加熱して徐々に蒸発乾固する。さらに,加熱板上で10分間加熱し,冷却す
      る。次に,よう素の色が消えるまで繰り返して水10 ml及び塩酸(2+1)5 mlを加え,水浴上で蒸
      発乾固する。これに,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移
      し,水で25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml及び1)で用いた量の塩酸(2+1)を加え,
      水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)5.0 ml,塩酸(2+1)
      0.3 ml及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

――――― [JIS K 8249 pdf 10] ―――――

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