JIS K 8249:2010 過よう素酸カリウム（試薬） | ページ 4

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K 8249 : 2010
                                  n1
                            B
                                n2  n1
                         A             100
                                 1 000
                      ここに,    A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)
  2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
        n1−n3は,n2−n1より大きくない。
        注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                n1  n3
                            B
                                n2  n3
                         A             100
                                 1 000
                      ここに,    A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.11 マンガン(Mn)

  マンガン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) マンガン標準液
  2.1) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8160に規定する塩化マンガン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸
         (2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/ml) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gに水20 ml及び塩酸(2+1)25 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。
      さらに,水10 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるま
      で繰り返し水10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。これに水を加えて溶かした後,全量フラス
      コ10 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gにマンガン標準液(Mn : 0.01 mg/ml)0.5 ml,水20 ml及び塩酸(2
      +1)25 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。さらに,水10 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加え,加
      熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるまで繰り返し水10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固す
      る。これに水を加えて溶かした後,全量フラスコ10 mlに移し,標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長279.5 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,マンガンの吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。

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  4) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“マンガン(Mn) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 マンガンの含有率(質量分率 %)は,6.10 d) 1)の注記に準じて求めることができる。

6.12 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして1 00 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
         する。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス
        製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 水浴 6.7 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.9 c) 1)のB液5 ml(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸
      (2+1)1 ml及び水を加えて15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5.8 mlを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。これに少量の水
      を加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 ml,塩酸(2+1)
      1 ml及び水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水を加
      えて25 mlとし,2030 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

――――― [JIS K 8249 pdf 17] ―――――

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “過よう素酸カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  過よう素酸カリウムは,強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。