JIS K 8252:2010 ペルオキソ二硫酸アンモニウム（試薬） | ページ 3

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           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3.2) 銅(Cu : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次のもの
        を用いる。
  3.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3.2.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表3に示す。
                                  表3−分析種及び測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                               銅           Cu        324.8
                               鉛           Pb        283.3
                               鉄           Fe        248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)1 mlを加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料4.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)1 mlを加え
      て溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)4.0 ml及び鉄標準液(Fe : 
      0.01 mg/ml)2.0 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値)及び鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e)の注記に準じて求めることができる。

6.9 マンガン(Mn)

  マンガン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  2) マンガン標準液
  2.1) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。

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  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8160に規定する塩化マンガン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸
         (2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/ml) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料15.0 gをビーカー100 mlにとり,水を加えて溶かし50 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 g及びマンガン標準液(Mn : 0.01 mg/ml)0.5 mlをビーカー100 mlにと
      り,水を加えて溶かし50 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,煮沸するまで加熱した後,冷却し,そ
      れぞれを共通すり合わせ平底試験管に移す。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“マンガン(Mn) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “ペルオキソ二硫酸アンモニウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  ペルオキソ二硫酸アンモニウムは,強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。