JIS K 8253:2020 ペルオキソ二硫酸カリウム（試薬） | ページ 3

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  3) 比較溶液の調製は,B液50 mL(試料量2.3 g)を分解瓶にとり,窒素標準液(N : 0.001 mg/mL)10
      mL及び水10 mLを加える。
  4) 空試験溶液の調製は,A液6.5 mL(試料量0.3 g)を分解瓶にとり,水63.5 mLを加える。
  5) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液それぞれに,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)10 mLを加え,
      高圧蒸気滅菌器に入れて加熱し,約120 ℃に達してから40分間加熱を行う。
  6) 放冷後,硫酸(1+9)を用いてpHを12.6±0.2に調節し,全量フラスコ100 mLに移し,分解瓶を
      少量の水で洗い,洗液を先の液に合わせる。
  7) 泡が出なくなるまで振り混ぜるか,又は超音波洗浄機を用いて脱気し,水を標線まで加えて振り混
      ぜる。
  8) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液を処理した液,それぞれ10 mLを共通すり合わせ平底試験管に
      とり,銅・亜鉛溶液1.0 mLを加えて振り混ぜ,更に硫酸ヒドラジニウム溶液(0.7 g/L)1.0 mLを加
      えて振り混ぜ,35 ℃±1 ℃の恒温水槽又はブロックヒーター中で2時間加温する。
  9) スルファニルアミド(4-アミノベンゼンスルホンアミド)溶液(10 g/L)1.0 mLを加え,直ちに十
      分振り混ぜ,5分間放置し,N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(二塩化N-1-ナフチルエチレ
      ンジアンモニウム)溶液(1 g/L)1.0 mLを加えて振り混ぜ,20分間放置する(試料溶液から得ら
      れた溶液をX液,比較溶液から得られた溶液をY液及び空試験溶液から得られた溶液をZ液とす
      る。)。
  10)   液を対照として,X液及びY液の波長540 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長にお
      ける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 X液から得られた吸光度が,Y液から得られた吸光度からX液から得られた吸光度を引いた値
    より大きくないとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

6.6 りん化合物(Pとして)

  りん化合物(Pとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 2,6-ジメチル-4-ヘプタノン 純度(GC)が面積分率90 %以上のもの。
  2) 水 6.5.3 a) 1)による。
  3) 発色試薬 モリブデン酸アンモニウム溶液50 mLとL(+)-アスコルビン酸溶液10 mLとを混ぜたも
      の。使用時に調製する。
        なお,モリブデン酸アンモニウム溶液及びL(+)-アスコルビン酸溶液の調製は,次による。
      ・ モリブデン酸アンモニウム溶液の調製は,水300 mLにJIS K 8905に規定するモリブデン(VI)
          酸アンモニウム四水和物6 g及びJIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン
          (III)酸二カリウム三水和物0.24 gを加えて溶かし,硫酸(2+1)67 mLを加え,水を加えて
          500 mLにする。
        なお,硫酸(2+1)の調製は,水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
      酸の体積2を徐々に加える。
      ・ L(+)-アスコルビン酸溶液の調製は,JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸7.2 gに水を
          加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにする。10 ℃以下で保存し,着色した場合は使用しな
          い。
  4) りん標準液(P : 0.5 g/mL) あらかじめ105 ℃で約3時間乾燥し,デシケーター中で放冷したJIS
      K 9007に規定するりん酸二水素カリウム0.220 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え

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      て溶かし,更に水を標線まで加え混合した溶液から,10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      水を加えて溶かし,更に水を標線まで加え混合したもの。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 6.5.2 b) 1)による。
  2) 分解瓶 6.5.3 b) 2)による。
  3) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  4) 恒温水槽 6.5.3 b) 4)による。
  5) ブロックヒーター 6.5.3 b) 5)による。
  6) 分光光度計 6.5.2 b) 6)による。
  7) 高圧蒸気滅菌器 6.5.3 b) 7)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料8.0 gを全量フラスコ200 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する(C液)。
  2) 試料溶液の調製は,C液50 mL(試料量2.0 g)を分解瓶に入れ密栓をし,高圧蒸気滅菌器に入れ,
      約120 ℃で30分間加熱し,室温まで放冷後,分液漏斗100 mLに移し,分解瓶に水20 mLを入れ
      洗浄し,先の分液漏斗に合わせる。
  3) 比較溶液の調製は,C液50 mL(試料量2.0 g)を分解瓶に入れ密栓をし,高圧蒸気滅菌器に入れ,
      約120 ℃で30分間加熱し,室温まで放冷後,分液漏斗100 mLに移し,分解瓶に水20 mLを入れ
      洗浄し,先の分液漏斗に合わせる。りん標準液(P : 0.5 g/mL)1.2 mLを加える。
  4) 空試験溶液の調製は,水70 mLを分液漏斗100 mLにとる。
  5) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液のそれぞれに発色試薬5.5 mLを加えて振り混ぜる。
  6) 20 ℃40 ℃で15分間放置し,2,6-ジメチル-4-ヘプタノン10 mLを正確に加え,5分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置し,水相(下層)を捨て,2,6-ジメチル-4-ヘプタノン相をとる(試
      料溶液から得られた溶液をX液,比較溶液から得られた溶液をY液及び空試験溶液から得られた溶
      液をZ液とする。)。
  7)   液を対照として,X液及びY液の波長640 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長にお
      ける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 X液から得られる吸光度が,Y液から得られた吸光度からX液から得られる吸光度を引いた値
    より大きくないとき,“りん化合物(Pとして) : 質量分率0.3 ppm以下(規格値)”とする。

6.7 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)のもの。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

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                                   表2−分析種の測定波長の例
                                      分析種       測定波長 nm
                                 銅(Cu)             324.8
                                 鉛(Pb)             283.3
                                 鉄(Fe)             248.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,熱水50 mLを加えて溶かす。塩酸15 mLを加え,
      沸騰水浴上などで約5 mLまで濃縮する。冷却後,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加え,
      混合する(D液)。
  2) 試料溶液の調製は,D液20 mL(試料量2.0 g)を全量フラスコ50 mLにとり,水を標線まで加えて
      混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,D液20 mL(試料量2.0 g)を全量フラスコ50 mLにとり,銅標準液(Cu : 0.01
      mg/mL)2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び
      水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読みとる。
  5) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“銅(Cu) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm
    以下(規格値)”とする。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその値を求めることができる。
                なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率ppm)に変換される。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 マンガン(Mn)

  マンガン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 三酸化ナトリウムビスマス 純度が,質量分率80 %以上のもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加えたもの。
  4) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.7 b) 1)による。

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  3) ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するG4のもの。
  4) 吸引ろ過装置 G4のガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせたもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにとり,硝酸(1+2)30 mLを加え,沸騰水浴
      上で蒸発乾固する。硫酸(1+5)5 mLを加えて溶かし,更に水を加えて50 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸(1+2)30 mLをビーカー100 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
      硫酸(1+5)5 mL及びマンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)0.5 mLを加え,更に水を加えて50 mL
      にする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,三酸化ナトリウムビスマス0.5 gを加え,振り混ぜる。沸騰水浴中で5
      分間加熱し,ガラスろ過器を用いて吸引ろ過し,ろ液を共通すり合わせ平底試験管に移す。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の赤より濃くないとき,“マンガン
    (Mn) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“ペルオキソ二硫酸カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号