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K 8271 : 2007
操作は,相対感度測定用試料を,a) 分析条件で各々のピーク面積を測定し,次の式によってエチル
ベンゼンを基準としたときのそれぞれの相対感度を求める。
相対感度の計算は,次による。
Ws Ai
fi
As Wi
ここに, fi : i成分の相対感度
Ws : エチルベンゼンの質量 (g)
As : エチルベンゼンのピーク面積
Ai : i成分のピーク面積
Wi : i成分の質量 (g)
c) 定量方法 JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各
成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.6(補正面積百分率法)によって,各成分の含有率を求
める。
d) 計算 o-キシレン,m-キシレン,p-キシレンの含有率を合計して,純度を求める。
7.3 外観
操作及び判定は,次による。
a) 操作 JIS K 8001の5.1(外観)(2)(液体試料の場合)による。
b) 判定 適合限度標準10番の色より濃くない。
7.4 密度 (20 ℃)
密度 (20 ℃)は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又はJIS K 0061の7.3(振動式密度計法)による。
7.5 水分
水分は,JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5(操作)a)(直接滴定)による。この場合,
試料10 gをとり,滴定溶媒はメタノールとする。
7.6 不揮発物
不揮発物は,JIS K 0067の4.3.4(操作)(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,
試料50 gを用いる。
7.7 酸(HClとして)
酸(HClとして)は,7.8による。
7.8 塩基(NaOHとして)
塩基(NaOHとして)は,JIS K 8001の5.6(酸,塩基)(2)(非水溶性有機溶媒の場合)による。この場
合,a g (a ml)は25 g (29 ml),V1 mlは0.14 ml,V2 mlは0.13 mlとする。
注記 V1(0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液)1 mlは,0.001 823 0 g HClに相当する。
V2(0.05 mol/l塩酸)1 mlは,0.002 000 g NaOHに相当する。
7.9 硫黄化合物
操作及び判定は,次による。
a) 操作 試料20 gを共通すり合わせ三角フラスコ100 mlにとり,JIS K 8102に規定するエタノール(95)
1 ml及び鉛酸ナトリウム溶液3 mlを加えて還流冷却器を付けて15分間煮沸(ゴム栓は用いない。)し
た後,試験管に移して5分間放置する。
b) 判定 液の色は,ほとんど無色にとどまり,褐色黒にならない。Sとして約質量分率6 ppm以下で
ある。
7.10 チオフェン類
――――― [JIS K 8271 pdf 6] ―――――
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K 8271 : 2007
操作及び判定は,次による。
a) 操作 試料20 gにJIS K 8951に規定する硫酸10 ml及び2,3-インドリンジオン・硫酸溶液0.5 mlを
加え,2分間激しく振り混ぜた後,1時間放置する。
b) 判定 硫酸層は黄色にとどまり,緑青にならない。C4H4Sとして約質量分率1 ppm以下である。
7.11 ベンゼン (GC)
7.2による。この場合,7.2 a)の分析条件でベンゼンの相対保持時間を確認しておく。
7.12 トルエン (GC)
7.2による。この場合,7.2 a)の分析条件でトルエンの相対保持時間を確認しておく。
7.13 硫酸着色物質
操作及び判定は,次による。
a) 操作 JIS K 8001の5.26(硫酸着色物質)(3)(操作及び判定)(b)(硫酸と混和しない液体試料の場合)
による。この場合,試料15 ml及びJIS K 8951に規定する硫酸5 mlを用いる。
b) 判定 キシレン層は無色,硫酸層は比色標準液Dの色より濃くない。
8 記録
記録は,JIS K 0050の12.(記録)による。
9 容器
容器は,気密容器とする。
10 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“キシレン”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f) 製造番号
g) 製造業者名又はその略号
11 取扱い上の注意事項
キシレンは,特に引火性があるので火気を避け,有害なので蒸気を吸入しないようにし,粘膜,皮膚に
付着しないようにする。
警告 この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規格
の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等安全
データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。
――――― [JIS K 8271 pdf 7] ―――――
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附属書JA
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(参考)
: 20
JISと対応する国際規格との対比表
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JIS K 8271 : 2007 キシレン(試薬) ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇(V) JISと国際規格との技術的差異の理
国際 条ごとの評価及びその内容 由及び今後の対策
箇条番号及び名 内容 規格 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
称 番号 の評価
1 適用範囲 試薬として用いる 1 化学分析用試薬57 変更 JISは1品目1規格。 試薬の規格使用者が各規格を多く引用し
キシレンについて 品目の仕様につい やすくするために1品目1規格としてい
規定。 て規定。 る。
なお,対応国際規格は20年以上見直し
が行われていないため市場の実態に合わ
ない。国際規格の改正提案を検討する。
2 引用規格
3 一般事項 JIS K 8001による。 ― ― 追加 項目を追加。 編集上の差異であり,技術的な差異はな
JIS K 8001を引用。 い。
4 種類 ― ― 追加 種類の項目を追加。 JISは種類として“1級”だけなので,ISO
規格と技術的な差異はない。
5 性質 ― ― 追加 性質の項目を追加。 一般的な説明事項であり,技術的な差異
はない。
6 品質 R 95.1 変更 1) 品質に差異のある項 ISO規格は,長期間内容の見直しが行わ
目 : 硫黄化合物,硫酸着色れず国際市場でISO規格品が用いられる
物質。 ことはほとんどない。また,技術的差異
2) SO規格の蒸留範囲を純も軽微1) 2) 3)である。
度に変更。
7 試験及び検査
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方法
2
7.1 試験及び検査 ― ― 追加 一般的な試験及び検査方法の条件並びに
71 : 2
方法の条件並び 結果に関する事項であり,技術的な差異
0
に結果 はない。
0
6
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――――― [JIS K 8271 pdf 8] ―――――
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(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇(V) JISと国際規格との技術的差異の理
2
国際 条ごとの評価及びその内容 由及び今後の対策
71 : 2
規格
箇条番号及び名 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
0
番号
0
称 の評価
7
7.2 純度(o-,m-,
ガスクロマトグラ R 95.2.3 蒸留範囲 変更 1) 蒸留範囲をガスクロマ 国際的にも広く普及しているキャピラリ
p-キシレンの合 フ法 トグラフ法に変更。 ーカラム法に変更。
量)(GC) 2) IS K 0114を引用。 ISO規格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.3 外観 R 95.2.1 一致
7.4密度 比重瓶法又は振動 R 95.2.2 比重瓶法 選択 JIS K 0061を引用。 精度の高い振動式密度計法を選択できる
(20 ℃) 式密度計法 ようにした。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.5 水分 R 95.2.10 一致
7.6 不揮発分 R 95.2.5 一致
7.7 酸 R 95.2.4 変更 1) 試料の量などを変更。 技術的な差異は軽微であり,対策は考慮
(HClとして) しない。
2) ISK 8001の5.6を引用。
7.8 塩基 R 95.2.4 変更
(NaOHとして)
7.9 硫黄化合物 鉛による着色法 R 95.2.7 硫酸塩による比濁 変更 試料の量,操作法を変更。 JISは,技術的改良をしたことから試料の
法 量,操作法に差異がある。ISO規格の見
7.10 チオフェン 2,3-インドリンジ R 95.2.8 2,3-インドリンジ変更 試料の量,操作法を変更。直し時に,改正提案の検討を行う予定。
類 オン着色法 オン着色法
7.11 ベンゼン ガスクロマトグラ R 95.2.9 ガスクロマトグラ 変更 1) 分析条件などを変更。 国際的にも広く普及しているキャピラリ
(GC) フ法 フ法 2) IS K 0114を引用。 ーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.12 トルエン ガスクロマトグラ R 95.2.9 ガスクロマトグラ 変更
(GC) フ法 フ法
7.13 硫酸着色物 比色標準液D R 95.2.6 比色標準液K 変更 比色標準液を変更。 比色標準液に差異があるが,技術的な差
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質 異は軽微であり,対策は考慮しない。
271 : 200
7
7
――――― [JIS K 8271 pdf 9] ―――――
K8
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(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇(V) JISと国際規格との技術的差異の理
2
国際 条ごとの評価及びその内容 由及び今後の対策
71 : 2
規格
箇条番号及び名 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
0
番号
0
称 の評価
7
8 記録 ― ― 追加 項目を追加。 規格適合性を評価する関係で必要な項目
を追加。
9 容器 ― ― 追加 項目を追加。
10 表示 ― ― 追加 項目を追加。
11 取扱い上の注 ― ― 追加 項目を追加。
意事項
注1) 理由 : 軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(IV)欄の1)及び2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる
可能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質
量分率ppm質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(IV)の1)及び2)の品質項
目及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試
薬を使用することになる。
2) SO試薬規格の状況 : ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として
の存在意義が乏しい。
3) 今後の対策 : 注1)及び注2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 6353-3 : 1987,MOD
被引用法規 食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
化粧品原料基準(昭和42年厚生省告示第322号)
第十四改正日本薬局方(平成13年厚生労働省告示第111号)
関連する法規 消防法(昭和23年法律第186号)−危険物第4類第2石油類非水溶性液体
特定化学物質の環境への排出量の把握等及び管理の改善に関する法律(平成11年7月13日法律第86号)−第1種指定物質
労働安全衛生法施行令(昭和47年政令第318号)−名称等通知すべき有害物
悪臭防止法施行令(昭和47年政令第207号)−特定悪臭物質
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関連する外国規格 アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2000)
2
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
71 : 2
韓国 韓国産業規格 (Korean Standards) S M8154 (1997),KS MISO6353-3 (2002)
フランス Norme Franaise(フランス標準) NF ISO 6353-3 (1988)
00
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――――― [JIS K 8271 pdf 10] ―――――
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JIS K 8271:2007の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 6353-3:1987(MOD)
JIS K 8271:2007の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8271:2007の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8858:2007
- ベンゼン(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)