JIS K 8283:2006 くえん酸一水和物（試薬）

                                                                                   K 8283 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8283:1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS K 8283には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 8283 pdf 1] ―――――

K 8283 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 種類・・・・[1]
•  5. 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6. 品質・・・・[2]
•  7. 試験方法・・・・[2]
•  7.1 試験条件及び試験結果・・・・[2]
•  7.2 純度(C6H8O7・H2O) 37.3 水溶状・・・・[3]
•  7.4 エタノール溶状・・・・[3]
•  7.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[3]
•  7.6 塩化物(Cl)・・・・[3]
•  7.7 りん酸塩(PO4)・・・・[3]
•  7.8 硫黄化合物(SO4として)・・・・[3]
•  7.9 銅(Cu)・・・・[3]
•  7.10 カルシウム(Ca)・・・・[3]
•  7.11 亜鉛(Zn)・・・・[4]
•  7.12 鉛(Pb)・・・・[4]
•  7.13 鉄(Fe)・・・・[4]
•  7.14 しゅう酸(C2H2O4)・・・・[4]
•  7.15 硫酸着色物質・・・・[4]
•  8. 容器・・・・[4]
•  9. 表示・・・・[4]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[6]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 8283 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8283 : 2006

くえん酸−水和物(試薬)

Citric acid monohydrate

                 CH2COOH
            HO    C   COOH        H2O            C6H8O7・H2O FW : 210.14
                 CH2COOH

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Regents for chemical analysis―Part 2:
Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,試薬として用いるくえん酸一水和物について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6353-2:1983,Regents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8012 亜鉛(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3. 一般事項

 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類

 種類は,特級とする。

5. 性質

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K 8283 : 2006

5.1 性状

 くえん酸一水和物は,白い結晶,粒又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノール
に溶けやすく,ジエチルエーテルにやや溶けにくい。

5.2 定性方法

 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 370 cm-1,1 757 cm-1,
1 728 cm-1,1 171 cm-1,1 113 cm-1,936 cm-1及び897 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は
JIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を,図1に示す。
                                図 1 赤外吸収スペクトルの一例

6. 品質

 品質は,7.によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                          表 1 品質
                                     項目                        規格値
                    純度(C6H8O7・H2O)       質量分率 %    99.5以上
                    水溶状                                 試験適合
                    エタノール溶状                         試験適合
                    強熱残分(硫酸塩)      質量分率 %    0.02以下
                    塩化物(Cl)              質量分率 ppm   5以下
                    りん酸塩(PO4)           質量分率 %    0.001以下
                    硫黄化合物(SO4として) 質量分率 %    0.005以下
                    銅(Cu)                  質量分率 ppm   1以下
                    カルシウム(Ca)          質量分率 %    0.002以下
                    亜鉛(Zn)                質量分率 ppm   1以下
                    鉛(Pb)                  質量分率 ppm   1以下
                    鉄(Fe)                  質量分率 ppm   3以下
                    しゅう酸(C2H2O4)        質量分率 %    0.01以下
                    硫酸着色物質                           試験適合

7. 試験方法

7.1 試験条件及び試験結果

 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる
計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

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                                                                                              3
                                                                                   K 8283 : 2006
7.2   純度(C6H8O7・H2O) 試料約2 gをコニカルビーカー200 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水40 ml
を加えて溶かし,指示薬としてフェノールフタレイン溶液23滴を加えた後,1 mol/l水酸化ナトリウム
溶液で滴定する。終点は,液の色が無色からうすい紅色に変わる点とする。この場合,1 mol/l水酸化ナト
リウム溶液1 mlは,0.070 05 g C6H8O7・H2Oに相当する。
7.3   水溶状 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 g,濁りの程度の適合限度標準は(a)
(澄明)を用いる。

7.4 エタノール溶状

 JIS K 8001の5.2による。この場合,試料は2 g,溶媒はJIS K 8102に規定するエ
タノール(95)を用い,濁りの程度の適合限度標準は(a)を用いる。

7.5 強熱残分(硫酸塩)

 JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。試料5.0
gを用いる。

7.6 塩化物(Cl)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水を加えて溶かして20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 1.0 mlに水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。

7.7 りん酸塩(PO4)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gを白金皿にとり,水5 ml,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l) 3 mlを加えて溶かし,
    水浴上で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し炭化させた後,放冷する。水2 mlで潤し,再
    び水浴上で蒸発乾固する。さらに,加熱板上で徐々に加熱し,電気炉中で強熱灰化した後,放冷する。
    水10 ml及びJIS K 8230に規定する過酸化水素1 mlを加えて数分間煮沸した後,塩酸(2+1) 2 mlを加
    えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) 2.0 mlを白金皿にとり,JIS K 8230に規定する過酸化
    水素1 ml及び塩酸(2+1) 2 mlを加えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩(PO4)](1)(比色法)による。

7.8 硫黄化合物(SO4として)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gを白金皿にとり,水10 mlを加えて溶かす。
b) 標準側溶液 硫酸標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 10 mlを白金皿にとる。
c) 操作 JIS K 8001の5.16[硫黄化合物(SO4として)]による。

7.9 銅(Cu)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gに水40 mlを加えて溶かし,アンモニア水(2+3)で中和し,塩酸(2+1) 1 ml及
    び水を加えて80 mlにする。
b) 標準側溶液 試料10 gに水40 mlを加えて溶かし,塩酸(2+1) 1 ml,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 1.0 ml,
    亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 1.0 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 1.0 ml及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 3.0
    mlを加えてアンモニア水(2+3)で中和し,塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて80 mlにする。
c) 空試験用溶液 標準側溶液の中和に用いた量のアンモニア水(2+3)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾
    固し,塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて5 mlにする。
d) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)による。この場合,操作1及び2は,
    くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) 2 mlを加えないで行う(操作の途中で得られるX液,Y液
    及びZ液は7.11,7.12及び7.13の試験にも用いる。)。

7.10 カルシウム(Ca)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて100 mlにする。

――――― [JIS K 8283 pdf 5] ―――――

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