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りとり,混合する。
2) 試料及び被検成分追加試料溶液の導入及びそのクロマトグラムの記録 試料及び被検成分追加試
料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,対応するクロ
マトグラムを記録する。
なお,あらかじめ酢酸メチル及びメタノールの保持時間を確認しておく。
3) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。試料溶液からのメタノールのピーク面積はA1,被検
成分追加試料溶液からのメタノールのピーク面積はA2とする。
d) 純度の定量法 検出したピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度
(CH3COOCH3)(GC)を求める。
e) メタノール メタノールはc) によって操作し,次に適合するとき,“メタノール : 質量分率0.1 %以
下(規格値)”とする。
ピーク面積A1は,ピーク面積(A2−A1)より大きくない。
注記 メタノールの含有率(質量分率 %)を求める場合は,次によって計算する。
1 相対感度を求める溶液の調製は,密栓ができるガラス製容器(共通すり合わせ三角フラス
コなど)に試料10 gをはかりとり,酢酸メチルの質量を正確にはかる。これに,ピストン
式ピペットを用いて約1 %(約100 μl)に相当するメタノールを加え,加えたメタノール
の質量を正確にはかる。
2 b) の分析条件で分析し,c) の2) 及び3) で,酢酸メチルのピーク面積及びメタノールの
ピーク面積を求め,メタノールの相対感度を次の式(1)で計算する。
Ai msample
fi (1)
mi Asample
ここに, fi : 酢酸メチルに対するメタノールの相対感度
Ai : メタノールのピーク面積
mi : はかりとったメタノールの質量(g)
Asample : 酢酸メチルのピーク面積
msample : はかりとった酢酸メチルの質量(g)
3 メタノールの含有率は,次の式(2)で計算する。
Ai
fi
Ci n
100 (2)
Ai
Asample Ak
fi k 1
ここに, Ci : メタノールの含有率(質量分率 %)
Ai : メタノールのピーク面積
fi : 酢酸メチルに対するメタノールの相対感度
Asample : 酢酸メチルのピーク面積
Ak : 酢酸メチル中のメタノール以外の未知分析
種のピーク面積
6.3 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
6.4 屈折率n20D
屈折率n20Dの試験方法は,JIS K 0062による。
――――― [JIS K 8382 pdf 6] ―――――
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6.5 水分
水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。
なお,容量滴定法の場合,試料5.0 g(5.4 ml)をはかりとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定
法の場合,試料0.5 g(0.5 ml)をはかりとる。
6.6 不揮発物
不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料50 g(53.6 ml)をはかりとり,必要ならば,蒸発させる容器に適量ずつ入れて,試料の全
てを蒸発させる。
6.7 酸(CH3COOHとして)
酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
4) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸0.9 mlをはかりとり,水で200 mlにする。
5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶などに保存する。
6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)6.4) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを
用い,使用時に調製する。
6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
6.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
6.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製の瓶に保存する。
8) 緩衝液(pH 6.8)(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l りん酸二水素カ
リウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,
二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
8.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
注記 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶液)と同
じである。
8.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 水30 mlをポリエチレン製瓶100 mlに入れ,JIS K 8576に規定
する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日放置する。その上澄み液
10 mlをポリエチレン製瓶1 000 mlにはかりとり,水1 000 mlを加え,A液とする。JIS K 8005に
――――― [JIS K 8382 pdf 7] ―――――
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規定するアミド硫酸は,試験成績書などに従って乾燥する。その0.4 g0.5 gを0.1 mgの桁までは
かりとり,コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモ
チモールブルー溶液数滴を加え,A液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点と
する。A液のファクターを計算した後,A液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレン製など耐塩
基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。
加える水の体積は,次の式によって算出する。
V ( .1000) 500
ここに, V : 加える水の体積(ml)
f : 標定によって求められたファクター
注記 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶液)と同じで
ある。
9) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量
フラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエ
チレンなどの樹脂製の気密容器に入れる。使用時に調製する。
なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターをその
まま用いる。
注記 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001のJA.5.3(滴定用溶液を希釈して
用いる場合の調製)のc) 1) と同じである。
9.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
及び計算は,次による。
注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
液の調製,標定及び計算)のr) 1) と同じである。
9.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度ポリエチレンなどの樹脂製気密容
器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り
45日間放置する。その液54 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mlにはか
りとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰管
を付けて保存する。
9.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
用い,次のとおり行う。
9.1.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
9.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
9.1.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ
ルー溶液数滴を加え,9.1.1) で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,
液の色が黄から青みの緑になる点とする。
注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セ
ンター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
物質生産者がある。
9.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
――――― [JIS K 8382 pdf 8] ―――――
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m A
f
.0097 09V 100
ここに, f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.097 09 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
酸の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ三角フラスコ200 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する,最小目盛りが0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minで,約2分間通じて空気を置換した共通すり合
わせ三角フラスコ200 mlに,エタノール(95)25 mlをはかりとり,直ちに二酸化炭素を除いた水
25 mlを加え,ブロモチモールブルー溶液3滴を加え,窒素を液面に流しながら,液の色が中間色 2)
になるまで,メスピペット又はミクロビュレットを用いて,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は
塩酸(0.05 mol/l)で中和し,試料30 g(32.1 ml)を加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコ
の側面から観察する。
注2) 緩衝液(pH 6.8)50 mlを共通すり合わせ三角フラスコ200 mlにはかりとり,ブロモチモー
ルブルー溶液3滴を加えたときの液の色。
2) 試料溶液の色が,中間色から酸性色となる場合は,続けて窒素を液面に流しながら,0.05 mol/l 水
酸化ナトリウム溶液1.0 mlを加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。
ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正す
る。
d) 判定 c) によって操作し,次に1) 又は2) に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.01 %
以下(規格値)”とする。
1) 試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
2) 試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
注記 操作c) 2) における酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の
式によって計算する。
V
.0003 002 6 f
A 100
m
ここに, A : 酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)
V : 滴定に要した0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)
f : 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとった試料の質量(g)
0.003 002 6 : 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
CH3COOHの質量を示す換算係数(g/ml)
6.8 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
――――― [JIS K 8382 pdf 9] ―――――
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1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
2) ブロモチモールブルー溶液 6.7 a) 7) による。
3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要
な場合は,計算量の水をはかりとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(95±0.5)%に
調節する。
硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlなどの質量を0.1 mgの桁まではかり(m1),硫酸
1.0 gを入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる(m2)。共通すり合わせ三角フラスコなどを冷却し
ながら水20 mlを徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム
溶液で滴定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
硫酸の純度は,次の式によって算出する。
0.049 04V f
A 100
m2 m1
ここに, A : 硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m1 : 共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
m2 : 試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
0.04904 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の
質量を示す換算係数(g/ml)
4) 比色原液 比色原液の調製は,次による。
4.1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分
率100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,
全量フラスコ1 000 mlに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
4.2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
1 000 mlに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
4.3) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
1 000 mlに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液D”は,次による。
表2に示す割合によって比色標準液D 5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
表2−硫酸着色物質試験用比色標準液D
単位 ml
比色原液
比色標準液の記号
塩化コバルト(II)塩化鉄(III) 硫酸銅(II) 水
D 0.3 0.6 0.4 3.7
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 液の色が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,容量50
ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
――――― [JIS K 8382 pdf 10] ―――――
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JIS K 8382:2014の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8382:2014の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0062:1992
- 化学製品の屈折率測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8129:2016
- 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8142:2018
- 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISK9007:2008
- りん酸二水素カリウム(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計