JIS K 8397:2019 サリチル酸ナトリウム（試薬） | ページ 2

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      たときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過
      塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶液はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
  2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %
      72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過塩素酸
      (酢酸溶液)]に従って,調製,標定及び計算する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.3 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 mLを加え
      て溶かし,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示
      電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極又はそれらを組み合わせた複合電極を用い,電位差
      滴定を行う。
  2) 終点は,変曲点とする。
  3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C7H5NaO3)は,次の式によって算出する。
                            .0016 010(V1 V2 )   
                         A                       100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(C7H5NaO3)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.016 010 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当する
                                             C7H5NaO3の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにしたもの。溶液
      は,褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)

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    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物
      の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加えて溶かし,エタノー
      ル(95)で20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物
      の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)によ
る。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,2時間乾燥する。

6.6 pH(200 g/L,25 ℃)

  pH(200 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。

――――― [JIS K 8397 pdf 7] ―――――

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  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.7 亜硫酸塩及びチオ硫酸塩

  亜硫酸塩及びチオ硫酸塩の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却したも
      の。冷所に保存し,10日以内に使用する。
  3) 5 mmol/L よう素溶液 全量フラスコ100 mLに0.05 mol/L よう素溶液10 mLを正確にとり,水を標
      線まで加えて混合する。
        なお,0.05 mol/L よう素溶液は,JIS K 8913に規定するよう化カリウム,JIS K 8920に規定する
      よう素及びJIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 w)(0.05 mol/L よう素
      溶液)に従って,調製,標定及び計算する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  2) メスピペット又はミクロビュレット 最小目盛0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水35 mLを加えて溶かし,塩酸(2+1)5 mLを加
      え,振り混ぜて沈殿を生成させる。ろ紙を用いてろ過し,ろ液25 mLをビーカー100 mLなどにと
      り,でんぷん溶液1 mLを加え,5 mmol/L よう素溶液0.15 mLを加える。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液を,ビーカーの上方又は側方から色を観察する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,青であるとき,“亜硫酸塩及びチオ硫酸塩 : 試験適合(規格値)”
    とする。

6.8 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。

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  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて10 mLにし,
      エタノール(99.5)15 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて10 mLにし,エタノール(99.5)15 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.9 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(99.5) 6.8 a) 1) による。
  2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 1) による。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて10 mLにし,
      エタノール(99.5)15 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて10 mLにし,エタノール(99.5)15 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,30分間放置
      する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.10 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 1) による。

――――― [JIS K 8397 pdf 9] ―――――

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  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水
      を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                      分析種      測定波長 nm
                                 鉛(Pb)             283.3
                                 鉄(Fe)             248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)0.5 mL及び水を
      加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料量1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)0.5 mLを加え,
      鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで
      加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量
    分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  a :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.11 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

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