JIS K 8397:2019 サリチル酸ナトリウム（試薬） | ページ 3

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  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。
  2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する。そ
      の20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定
      するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混
      ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
      液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL
      を加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            .0003 545 3(V1V2 )   
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                            素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
      ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
      ・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかり
          とり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸
          した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
      ・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和
          物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノー
          ルを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標
          定及び計算する。
  3) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9

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      gを水に溶かして100 mLにする。
  4) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化
      アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え
      て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
      その10 mL(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)1 mLを共通すり合わせ平底試験管に
      正確にとり,水を加えて10 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液にEDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリ
      ウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効
      塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を加えて25 mLにして混合し,20 ℃25 ℃の恒温水槽
      で約15分間放置する。
  5) 試料溶液及び比較溶液から得られた液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用
      いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
      によって測定する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき,
    “アンモニウム(NH4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“サリチル酸ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号