JIS K 8401:2011 塩化チタン（ＩＩＩ）溶液（試薬）

                                                                                   K 8401 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 濃度(TiCl3)・・・・[3]
•  6.3 窒素化合物(Nとして)・・・・[5]
•  6.4 マグネシウム(Mg)・・・・[8]
•  6.5 鉛(Pb)及びニッケル(Ni)・・・・[9]
•  6.6 鉄(Fe)・・・・[10]
•  7 容器・・・・[11]
•  8 表示・・・・[11]
•  9 取扱い上の注意事項・・・・[11]

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――――― [JIS K 8401 pdf 1] ―――――

K 8401 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これに
よって,JIS K 8401:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成23年12月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において,JIS K 8401:1992によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8401 : 2011

塩化チタン(III)溶液(試薬)

                       Titanium (III)   hloride solution(Reagent)
                                   TiCl3    FW : 154.23

序文

  この規格は,1953年に制定され,その後4回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる塩化チタン(III)溶液について規定する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に
          おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 1106 液化二酸化炭素(液化炭酸ガス)
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8152 塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)

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2
K 8401 : 2011
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8653 デバルダ合金(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬)
    JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  塩化チタン(III)溶液は,チタンを塩酸に溶かしたもので暗い紫の液体である。密度は約1.23 g/mlであ
る。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料2 mlに水30 mlを加える(A液)。A液10 mlに過酸化水素1 mlを少量ずつ加えると紫が脱色し,
    更に過酸化水素1 mlを加えると赤褐色が現れる。
b)   液10 mlに硝酸(1+2)1 mlを加えると紫が脱色し,更に硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えると白い
    沈殿が生じる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                  項目                    規格値    試験方法
                   濃度(TiCl3)           質量分率 % 20以上           6.2
                   窒素化合物(Nとして)   質量分率 % 0.01以下         6.3
                   マグネシウム(Mg)      質量分率 % 0.005以下        6.4
                   鉛(Pb)                質量分率 % 0.002以下        6.5
                   鉄(Fe)                質量分率 % 0.005以下        6.6
                   ニッケル(Ni)          質量分率 % 0.002以下        6.5

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                                                                                   K 8401 : 2011

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 濃度(TiCl3)

  濃度(TiCl3)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二酸化炭素 JIS K 1106に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) チオシアン酸アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム10 g
      を水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
      使用する。
  6) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
  7) 溶存酸素を除いた水 次の7.1)7.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  7.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  7.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  7.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  7.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  7.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
          注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,
                溶存酸素が除かれていることを確認する。
  8) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  9) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  9.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  9.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  9.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

――――― [JIS K 8401 pdf 5] ―――――

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