JIS K 8405:2018 酸化亜鉛（試薬） | ページ 2

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K 8405 : 2018
      加え,沸騰水浴上で加熱して溶かし,ほとんど蒸発乾固する。
  2) 水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ250 mLに移し入れ,少量の水でビーカーなどの内壁を洗
      浄し,洗液を全量フラスコ250 mLに合わせ,水を標線まで加えて混合する。
  3) その液25 mL(試料量0.2 g)を三角フラスコ200 mLなどに正確にとり,アンモニア性塩化アンモ
      ニウム溶液(pH 10)5 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.03 g0.04 g又はエ
      リオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。
  4) 終点は,液の色が赤から赤紫を経て青に変わる点とする。
  5) または,光度滴定によって,610 nm660 nmで0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。
  6) 終点は,変曲点とする。
d) 計算 純度(ZnO)は,次の式によって算出する。
                            .0008 139V   f
                         A                  100
                                    25
                                m
                                   250
                      ここに,        A :  純度(ZnO)(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                      f :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.008 139 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するZnOの質量を示
                                           す換算係数(g/mL)

6.3 酢酸溶状

  酢酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸(1+2) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積2とを混合したもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を
    加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて,煮
      沸(泡を除く。)し,冷却後,酢酸(1+2)10 mLを加え,穏やかにかき混ぜて溶かす。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無及び泡の

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      発生を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“酢酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めず,連続した泡の発生は認めない。

6.4 強熱減量

  JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかり,650 ℃±50 ℃
で強熱する。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)7 mLを加えて溶かし,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      硝酸(1+2)7 mLを加え,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %
      としての相当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mL
      にしたもの。
        なお,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混
      合する。
  3) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積1
      を徐々に加えたもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8405 pdf 7] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硫酸(1+5)5 mLを加
      え,加熱して溶かす。冷却後,水を加えて10 mLにする。これにインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)
      0.10 mLを加え,硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置する。
  2) 試料溶液の色の変化を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液が青を保つとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”
    とする。
      注記 青を保つとき,硝酸塩の含有率は,硝酸塩(NO3)として質量分率約0.005 %以下。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水7 mLを
      加え,加熱せずに溶かし,水を加えて100 mLにする。ろ過後,ろ液に水を加え200 mLにする。さ
      らに,硫酸(1+5)10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定する1-ブ
      タノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下層(水
      相)とを分離する(水相を保存する。)。確認試験は,洗浄操作で分離した1-ブタノール相(上層)
      を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相(下層)を除去する操作を2回行った後,1-ブタノール相(上
      層)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,1-ブタノー
      ル相(上層)が青くならないもの。
        なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)が青くなった場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を
      繰り返す。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。この液1 mLをとり,硫酸
      (1+30)を加えて250 mLにしたもの。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規
      定する硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) 硫酸(1+5) 6.6 a) 4)による。
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水
      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて1 000 mL
      にする。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.2 b) 1)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硫酸(1+5)5 mLを加
      え,加熱して溶かす。冷却後,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管にりん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLをと
      り,硫酸(1+5)5 mLを加え,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1 mLを加えて振り

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      混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを加え,振り混ぜて10
      分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くな
    いとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

6.8 硫黄化合物(SO4として)

  硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  4) 臭素水 JIS K 8529に規定する臭素3 mL4 mLに水を加えて100 mLにしたもの。激しく振り混ぜ,
      放置後,上澄み液を用いる。
  5) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.2 b) 1)による。
c) 操作 操作は,有害な臭素及び塩酸が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー50 mLなどにはかりとり,水15 mL,炭酸ナトリウム溶液
      (100 g/L)0.2 mL及び臭素水0.5 mLを加え,15分間煮沸する。塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水
      浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)0.3 mL及び水5 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験
      管に移し入れ,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,ビーカー50 mLなどに炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.2 mL,臭素水0.5 mL及
      び塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)0.3 mL及び水5 mLを加え
      て溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し入れ,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,
      水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“硫黄化合物(SO4として) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8405 pdf 9] ―――――

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6.9 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びカルシウム(Ca)

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ
      エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す
      る。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に加
      熱し,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え
      て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)       589.0
                               カリウム(K)          766.5
                               カルシウム(Ca)       422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)7 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.1
      mg/mL)1.0 mL,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)1.0
      mL,硝酸(1+2)7 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

――――― [JIS K 8405 pdf 10] ―――――

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