JIS K 8405:2018 酸化亜鉛（試薬） | ページ 3

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e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.01 %以下
    (規格値),カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.01 %以下
    (規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
              なお,含有率を質量分率ppmに換算する場合は,Aに10 000を乗じるとよい。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 鉛(Pb)

  鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 鉛(Pb)の測定波長 鉛(Pb)の測定波長の例を表3に示す。
                                  表3−鉛(Pb)の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                               鉛(Pb)               283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー50 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)14 mLを加え,加
      熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー50 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)14 mLを加え,加
      熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し入れ,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)10 mLを
      加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,鉛(Pb)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.005 %以下(規格
    値)”とする。
      注記 鉛(Pb)の含有率(質量分率 %)は,6.9 e)の注記によって求めることができる。

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K 8405 : 2018

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) 塩酸(ひ素分析用) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)のもの。
  3) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
      定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水
      で10倍にうすめる。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
      mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(1+3)を調製する場合は,次による。
    − 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    − 塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混
        合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,ビーカー50 mLに試料1.0 gをはかりとり,水5 mL及び塩酸(ひ素分析用)3 mL
      を加え,加熱して溶かす。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに移し,水で20 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.0 mL及び塩酸(ひ素分析用)3 mLを水素化

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      ひ素発生瓶100 mLにとり,水で40 mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(ひ素分析用)3 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水で40 mLに
      する(空試験溶液は,吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,よう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)
      溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを
      加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピ
      リジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃
      の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要であれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率2 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                 A :    水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                 B :    導管
                                                 C :    水素化ひ素吸収管
                                                 D :    ゴム栓又はすり合わせ
                                                 E :    酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                       湿したガラスウール
                                                 F :    40 mLの標線
                                                 G :    5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.12 マンガン(Mn)及び鉄(Fe)

  マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ
      ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝
      酸(1+2)15 mL及び水を加え,水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

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K 8405 : 2018
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                               マンガン(Mn)         279.5
                               鉄(Fe)               248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)65 mLを加え,加
      熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)65 mLを加え,加
      熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し入れ,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)5.0
      mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液を空気−アセチレンフレーム中に噴霧し,表4に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれ空気−アセチレンフレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“マンガン(Mn) : 質量分率5 ppm以下(規
    格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,6.9 e)の注記によって求めることができる。

6.13 過マンガン酸還元性物質

  過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加えたもの。
  2) 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸カ
      リウムを用いて,JIS K 8001のJA.6.4 g)(0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液)に従って調製,
      標定及び計算する。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,ビーカー200 mLなどに硫酸(1+15)125 mLをとり,液温を約65 ℃に保ち,
      0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液を僅かな紅色になるまで加え,試料10 gを加え,0.02 mol/L
      過マンガン酸カリウム溶液0.10 mLを加えて振り混ぜ,光を遮り,液温約65 ℃で1分間放置する。
  2) 白の背景を用いて,ビーカーの上方又は側方から試料溶液の色を観察する。
c) 判定 b)によって操作し,試料溶液の色が紅色を保つとき,“過マンガン酸還元性物質 : 試験適合(規
    格値)”とする。

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7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“酸化亜鉛”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号