この規格ページの目次
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K 8464 : 2017
入するマイクロシリンジ又は装置。
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
よい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン
3) 固定相液体の膜厚 2.0 μm(内径1.2 mmの場合)又は5.0 μm(内径0.53 mmの場合)
4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ
ほうけい酸ガラス,1.2 mm及び40 m
石英ガラス,0.53 mm及び30 m
5) 設定温度 カラム槽 内径1.2 mmの場合 : 80 ℃で5分間保持した後,毎分10 ℃の割合で140 ℃
まで昇温して,2分間保持する。
内径0.53 mmの場合 : 60 ℃で5分間保持した後,毎分10 ℃の割合で190 ℃
まで昇温して,2分間保持する。
試料気化室 200 ℃
検出器槽 200 ℃
6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム 内径1.2 mmの場合 : 10 mL/min
内径0.53 mmの場合 : 5 mL/min
7) 試料の導入方式 直接注入法
8) 試料の導入量 0.2 μL
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
入してクロマトグラムを記録する。
なお,あらかじめ,シクロヘキサン,シクロヘキセン及びベンゼンの保持時間を確認しておく。
2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)
による。
d) 定量法 JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって,純度(C6H12)(GC),シクロヘキセン(C6H10)
(GC)及びベンゼン(C6H6)(GC)の含有量を算出する。
6.3 凝固点
凝固点は,JIS K 0065による。
6.4 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
20
6.5 屈折率 nD
20
屈折率 nは,JIS
D K 0062による。
6.6 水分
水分は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)による。この場合,試料10 gをはかりとり,溶媒はJIS K 8891
に規定するメタノールとする。
6.7 不揮発物
不揮発物は,JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。試料50 gを用いる。
――――― [JIS K 8464 pdf 6] ―――――
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K 8464 : 2017
なお,試料は蒸発操作に用いる器具の大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。
6.8 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率
100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量
フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
混合する。
3) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000
mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
混合する。
4) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %として
の相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000
mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液A”の調製は,次による。
表2に示す割合によって比色標準液A 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
表2−硫酸着色物質試験用比色標準液A
比色標準液の記号 比色原液mL 水mL
塩化コバルト(II) 塩化鉄(III) 硫酸銅(II)
A 0.1 0.4 0.1 4.4
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。
例として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 共通すり合わせ平底試験管に試料5 mLをとり,約10 ℃に冷却する。振り混ぜながら,約10 ℃に
冷却した硫酸5 mLを発熱に注意して徐々に加え,栓をして30秒間激しく振り混ぜた後,約10 ℃
に冷却し,15分間静置する。
2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき“硫酸着色物質 : 試験適合(規格値)”とする。
試料溶液の硫酸相は,比色標準液Aの色より濃くない。
6.9 過マンガン酸還元性物質(Oとして)
過マンガン酸還元性物質(Oとして)の試験方法は,次による。
――――― [JIS K 8464 pdf 7] ―――――
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a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸
カリウムを用いて,6.1 d)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.8 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料5 mLを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硫酸(1+5)5 mL及び
0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液0.05 mLを加えて振り混ぜ,光を遮り,液温20 ℃±5 ℃で1
時間放置する。ただし,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,
加える体積を補正する。
2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“過マンガン酸還元性物質(Oとして) : 試験適合(規
格値)”とする。試料溶液の色は,紅色を保つ。
注記 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLは,0.000 800 0 g酸素(O)に相当し,操作によ
って紅色を保つ場合,Oとして質量分率 約0.001 %以下である。
7 容器
容器は,気密容器とする。
8 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“シクロヘキサン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
――――― [JIS K 8464 pdf 8] ―――――
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附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 8464:2017 シクロヘキサン(試薬) ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series
R10 Cyclohexane
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
1 適用範囲 試薬として用いる R10 化学分析用試薬40品目 変更 JISは1品目1規格。 試薬の規格使用者が各規格を多く
シクロヘキサンに の仕様について規定。 引用しやすくするために1品目1
ついて規定。 規格としている。
なお,対応国際規格は,30年以上
見直しがされていないため,市場
の実態に合わない。国際規格の改
正提案を検討する。
2 引用規格
3 種類 追加 種類の項目を追加。 JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異は
ない。
4 性質 追加 性質の項目を追加。 一般的な説明事項であり,技術上
の差異はない。
5 品質 R10.1 変更 品質に差のある項目 : 凝固点 ISO規格は,長期間内容の見直し
20
追加 追加した項目 : 屈折率 n及び過マ
D が行われておらず,技術的な差異
ンガン酸還元性物質(Oとして) も軽微である。
6 試験方法
6.1 一般事項 JIS K 0050,JIS K 追加 項目を追加。 編集上の差異であり,技術上の差
8001,JIS R 3503 異ではない。
K8
及びJIS R 3505に
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よる。
: 2017
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K8
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(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際
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の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
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規格
: 2
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
0
及び題名 番号 の評価
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6.2 純度 ガスクロマトグラ R10.2.1 ガスクロマトグラフィ 変更 分析条件などを変更。 国際的にも広く普及しているキャ
(C6H12) フィー ー ピラリーカラム法に変更。ISO規
(GC),シクロ 格の見直し時に,改正提案の検討
ヘキセン を行う予定。
(C6H10)(GC)
及びベンゼン
(C6H6)(GC)
6.3 凝固点 凝固点測定方法 R10.2.3 凝固点測定方法 変更 JIS K 0065の3を引用。 JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから実績の
ある従来のJIS法を踏襲。技術的
な差異は軽微であり,対策は考慮
しない。
6.4 密度 比重瓶法又は振動 R10.2.2 比重瓶法 選択 JIS K 0061の7.3の項目を追加。 精度の高い振動式密度計法を選択
(20 ℃) 式密度計法 できるようにした。ISO規格の見
直し時に,改正提案の検討を行う
予定。
6.5 屈折率 nD20
屈折率測定方法 追加 項目を追加。 JISとして必要。ISO規格の見直
し時に,改正提案の検討を行う予
定。
6.6 水分 カールフィッシャ R10.2.6 カールフィッシャー滴 変更 1) 試料の量,溶媒を変更。 JISは,定期的に見直しを行って
ー滴定法 定法 2) IS K 0068の6.を引用。 いるが,ISO規格は,長年見直し
6.7 不揮発物 重量法 R10.2.4 重量法 変更 1) 試料の量を変更。 が行われていないことから実績の
2) IS K 0067の4.3.4を引用。 ある従来のJIS法を踏襲。技術的
6.8 硫酸着色 比色法 R10.2.5 比色法 変更 な差異は軽微であり,対策は考慮
試料,試薬,硫酸の色などを変更。
物質 しない。
6.9 過マンガ 酸化還元滴定 追加 項目を追加。 JISとして必要。ISO規格の見直
ン酸還元性物 し時に,改正提案の検討を行う予
質(Oとして) 定。
7 容器 追加 項目を追加。 規格適合性を評価する関係で必要
8 表示 な項目を追加
――――― [JIS K 8464 pdf 10] ―――――
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JIS K 8464:2017の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 6353-2:1983(MOD)
JIS K 8464:2017の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8464:2017の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0062:1992
- 化学製品の屈折率測定方法
- JISK0065:1992
- 化学製品の凝固点測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8129:2016
- 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8142:2018
- 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8247:2015
- 過マンガン酸カリウム(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計