JIS K 8488:2011 １，５－ジフェニルカルボノヒドラジド（試薬）

                                                                                   K 8488 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[1]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 アセトン溶状・・・・[3]
•  6.3 融点・・・・[4]
•  6.4 乾燥減量(シリカゲル・減圧)・・・・[4]
•  6.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[4]
•  6.6 クロム分析適合性・・・・[4]
•  7 容器・・・・[5]
•  8 表示・・・・[5]

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――――― [JIS K 8488 pdf 1] ―――――

K 8488 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これに
よって,JIS K 8488:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成23年12月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において,JIS K 8488:1992によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8488 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8488 : 2011

1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)

                      1,5-Diphenylcarbonohydrazide(Reagent)
                                C13H14N4O        FW : 242.28

序文

  この規格は,1955年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド1) について規定する。
    注1) 別名 : ジフェニルカルバジド

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9009 りん酸二水素ナトリウム二水和物(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

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K 8488 : 2011

4 性質

4.1 性状

  1,5-ジフェニルカルボノヒドラジドは,白い結晶性粉末で空気中では次第に紅色になる。酢酸にやや溶
けやすく,アセトンにやや溶けにくく,エタノールに溶けにくく,水及びジエチルエーテルにはほとんど
溶けない。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 362 cm−1,3 272 cm−1,1 657 cm−1,
1 601 cm−1,1 493 cm−1,1 244 cm−1,886 cm−1,749 cm−1,694 cm−1及び502 cm−1付近に主な吸収ピーク
を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.3(粉体)のa)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カ
リウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                  項目                            規格値     試験方法
          アセトン溶状                                         試験適合        6.2
          融点                      ℃                         171175          6.3
          乾燥減量(シリカゲル・減圧) 質量分率 %              1.0以下         6.4
          強熱残分(硫酸塩)        質量分率 %                 0.05以下        6.5
          クロム分析適合性
           発色適合性               吸光度[Cr(VI) : 0.01 mmol/l] 0.42以上   6.6
           空試験適合性             吸光度                     0.01以下

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                                                                                              3
                                                                                   K 8488 : 2011

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 アセトン溶状

  アセトン溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アセトン JIS K 8034に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐
      色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをビーカー100 mlなどにとり,アセトン30 mlを加え,温めて溶か
      し,冷却する。これを,アセトンで全量フラスコ50 mlに移し,アセトンを標線まで加えて混合す
      る(試料溶液は,6.6の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液を共通すり合わせ平底試験管に20 mlとり,その直後に濁りの程度をb) と比較する。また,
      ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“アセトン溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

――――― [JIS K 8488 pdf 5] ―――――

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