JIS K 8506:2017 臭化カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8506 : 2017

6.2 純度(KBr)(乾燥後)

  純度(KBr)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %の特級。
  2) 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水10 gをは
      かりとり,硝酸(1+2)10 mL及び水80 mLを加えて溶かす。
        なお,硝酸(1+2)の調製は,硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2とを混
      合する。
  3) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液(AgNO3 : 16.99 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀を用い,6.1 d)による。
  4) 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液(NH4SCN : 7.612 g/L) JIS K 9000に規定するチオシア
      ン酸アンモニウムを用い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のも
    の。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      6.4の残分0.35 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mLを加えて
    溶かす。0.1 mol/L 硝酸銀溶液40 mLを正確にとり,振り混ぜながら徐々に加える。硝酸3 mL及び指
    示薬として硫酸アンモニウム鉄(III)溶液3 mLを加え,0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液で
    滴定する。終点は,液の色が褐色となる点とする。
      別に同一条件で空試験を行って,滴定量を補正する。
      または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬及び0.1 mol/L チオシアン酸アンモ
    ニウム溶液を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀電極,参照電極に銀−塩化銀電極(内部液にハ
    ロゲン化物を用いていないもの。),又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,0.1
    mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終点は変曲点とする。この場合,機器メーカーなどが推奨する沈殿凝
    集防止剤を用いてもよい。
d) 計算 純度(KBr)(乾燥後)は,次の式によって算出する。
      指示薬を用いた滴定の場合は,次による。
                            .0011 900 V2  V1  f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(KBr)(乾燥後)(質量分率 %)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶
                                             液の体積(mL)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.011 900 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当する臭化カリウムの
                                             質量を示す換算係数(g/mL)
      電位差滴定の場合は,次による。
                            .0011 900V   f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,         A :  純度(KBr)(乾燥後)(質量分率 %)

――――― [JIS K 8506 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8506 : 2017
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 硝酸銀溶液の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.011 900 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当する臭化カリウムの質
                                             量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2とを混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合は,軽
く砕いた試料1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,105 ℃で4時間乾燥する。

6.5 pH(50 g/L,25 ℃)

  pHの試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8506 pdf 7] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ 100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   IS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につけた試料溶液
      の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6 臭素酸塩(BrO3)

  臭素酸塩(BrO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてか
      き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存
      し10日以内に使用する。
  2) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.0 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて10 mLにする。使用時に調製する。
  3) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d) (溶存酸素を除いた水)による。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  5) 臭素酸塩標準液(BrO3 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,臭素酸塩標準液(BrO3 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8530に規定する臭素酸カ
      リウム1.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
    共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,溶存酸素を除いた水10 mL
      を加えて振り混ぜて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,臭素酸塩(BrO3 : 0.01 mg/mL)1 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,溶存
      酸素を除いた水10 mLを加えて振り混ぜる。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,よう化カリウム溶液(100 g/L)0.1 mL,でんぷん溶液1 mL及び硫酸(1
      +5)0.5 mLを加えて栓をして振り混ぜた後,10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“臭素酸塩(BrO3) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた色は,比較溶液の青よりも濃くない。

6.7 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 6.2 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(50 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀5 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 炭酸アンモニウム溶液 JIS K 8613に規定する炭酸アンモニウム22 gをはかりとり,水を加えて溶

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                                                                                   K 8506 : 2017
      かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水25 mLを加えて溶か
      し,僅かにアルカリ性になるまでアンモニア水(2+3)を加える。この液に水を加えて50 mLにす
      る。(B液)。B液10 mL(試料量0.2 g)をビーカー100 mLにとる。
  2) 比較溶液の調製は,B液5 mL(試料量0.1 g)及び塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)10 mLをビーカ
      ー100 mLにとる。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,炭酸アンモニウム溶液20 mLを加える。硝酸銀溶液(50 g/L)20 mLを
      振り混ぜながら徐々に加え,水を加えて100 mLとする。それぞれをろ紙を用いてろ過し,最初の
      ろ液20 mLは捨てた後,ろ液を共通すり合わせ平底試験管にとる。
  4) それぞれのろ液5 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLとし,硝酸5 mL加え
      て振り混ぜた後,15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 よう化物(I)

  よう化物(I)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  2) 塩化鉄(III)溶液(100 g/L) JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物16.7 gをはかりとり,
      塩酸(2+1)9 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
        なお,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混
      合する。
  3) でんぷん溶液 6.6 a) 1)による。
  4) よう化物標準液(I : 1 mg/mL) JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.31 gを全量フラスコ1 000
      mLにはかりとり,水を加えて溶かし,標線まで水を加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,よう化物標準液(I : 1 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      20 mLを加えて混合する。
  3) これに塩化鉄(III)溶液(100 g/L)0.2 mL,でんぷん溶液0.2 mL及びりん酸0.5 mLを加えて栓を
      して振り混ぜた後,暗所で20分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察し

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      て,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“よう化物 : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られる色は,比較溶液の赤みの青より濃くない。

6.9 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水15 mLを加えて溶か
      し,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)3.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.10 臭素酸塩(BrO3),塩化物(Cl),よう化物(I)及び硫酸塩(SO4)

  臭素酸塩(BrO3),塩化物(Cl),よう化物(I)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水酸化カリウム溶液(4 mol/L) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム132 gをポリエチレンなど
      の樹脂製気密容器500 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mLを加えて溶かした後,二酸
      化炭素を除いた水を加えて500 mLとし,混合する。JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管
      を付けて保存する。
        注記1 水酸化カリウム溶液(4 mol/L)は,希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロマ
                トグラフィー用水酸化カリウム溶液(4 mol/L)は,その溶液中に分析対象の元素及び妨
                害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。
  2) 臭素酸塩標準液(BrO3 : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 5)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。

――――― [JIS K 8506 pdf 10] ―――――

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