JIS K 8506:2017 臭化カリウム（試薬） | ページ 3

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        なお,塩化物標準液(Cl : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  4) よう化物標準液(I : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 4)のよう化物標準液(I : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ
      1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター(必要な場合に用いる。) 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着した
      もので,逆浸透膜,蒸留法,イオン交換法,紫外線照射,ろ過などの方法のいずれか,又は組合せ
      によって精製した分析に影響しない水で洗浄したもの。
  2) 試料調製用シリンジ(必要な場合に用いる。) 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。
        注記2 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターを用いてろ過するときに使用す
                る。
  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL200 μLのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。
  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもち,グラ
      ジエント溶離法が可能なもの。
c) 試験条件 試験条件は,次による。
      なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤の種類 基材の表面に陰イオン交換基を結合したもの。
  3) 分離カラム 内径2 mm5 mm,長さ10 cm25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分
      離カラムの汚染を防ぐため,ガードカラムを接続したもの。
  4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。
  5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充した陰イオン交換体の種類によって異なるので,
      臭素酸イオン(BrO3-),塩化物イオン(Cl-)よう化物イオン(I-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれ
      ぞれが可能な限り分離度1) 1.3以上で分離できるものを用いる。
        注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中,溶離液に新たな気体
                が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
        注1) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上が好ましい。定期的に確認する
              とよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 mL/min2 mL/min)で流
              す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液を調
              製して,クロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。
                            2      tR1 )
                               (tR 2
                         R
                              W1  W2
                      ここに,   tR1 :  第1ピークの保持時間(秒)
                                 tR2 :  第2ピークの保持時間(秒)  tR1                                 W1 :  第1ピークのピーク幅(秒)

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                                 W2 :  第2ピークのピーク幅(秒)
  6) 溶出方法 溶出方法は,グラジエント溶離法とし,その流速1.0 mL/minにおける溶出条件の例を表
      2に示す。
                         表2−分析種のグラジエント溶離法の溶出条件の例
                    溶離液                                 時間(分)
                                          0        7       20     20.1     26      26.1
       水酸化カリウム溶液の濃度(mmol/L) 4        4       15     70       70       4
  7) 再生液 再生液は,超純水などが用いられ,あらかじめ分離カラムと組み合わせてベースラインの
      位置及びピーク感度の確認を行い,サプレッサーの性能を確保する。
  8) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
  9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 25 μLなどの装置に適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。
  2) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ100 mLそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,表3
      に示す各標準液の体積を5段階とり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞれ,
      Y0液,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液とする。)。試料溶液の調製にろ過を行った場合は,メンブ
      ランフィルターでろ過する。
                               表3−採取する分析種の標準液の体積
                          標準液         mg/mL            採取量 mL
                                                 Y0    Y1    Y2    Y3    Y4
                  臭素酸塩標準液(BrO3)  0.01    0    0.2   2.0   5.0    10
                  塩化物標準液(Cl)      0.1     0    0.2   2.0   5.0    10
                  よう化物標準液(I)     0.01    0    1.0   2.0   5.0    10
                  硫酸塩標準液(SO4)     0.01    0    0.2   2.0   5.0    10
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく2)。
      サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
        注2) 必要ならば,分離カラムが平衡状態となるまで溶離液を流す。
  4) 試料溶液及び検量線溶液Y0液,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液の一定量を,試料導入装置を用い
      てイオンクロマトグラフに注入して,クロマトグラムを記録する。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“臭素酸塩(BrO3) : 質
    量分率0.001 %以下(規格値),塩化物(Cl) : 質量分率0.1 %以下(規格値),よう化物 : 質量分率0.01 %
    以下(規格値),硫酸塩(SO4) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.11 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,6.11.1又は6.11.2のいずれかによる。

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6.11.1 フレーム原子吸光法
  フレーム原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する(D液)。D液20 mL(試料量0.10 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,
      水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,D液20 mL及びナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)10 mLを全量フラスコ100
      mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに水を標線まで加える(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,589.0 nm付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示植
      n3を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”と
    する。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,         A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
6.11.2 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.11.1 a)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) ナトリウムの測定波長 ナトリウムの測定波長は,588.995 nmとする。

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      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ500 mLにはかりとり,水10 mLを加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する(S液)。S液15 mL(試料量0.03 g)を全量フラスコ100 mLに正確にと
      り,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 4個の全量フラスコ100 mLにS液15 mL(試料量0.03 g)をそれぞれ正確にとり,ナトリウム標準
      液(0.01 mg/mL)0.75 mL,1.5 mL,3.0 mL,4.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞ
      れ,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液とする。)。
  3) 空試験溶液の調製は,水を用いる(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液を用いて,関係線を作成し,
      関係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分
      析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を
      測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.1 %
    以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含量率が,規格値を満足している。

6.12 マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca)及びバリウム(Ba)

  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca)及びバリウム(Ba)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.9 a) 3)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して
      溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
  4) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8155に規定する塩化バリウ
      ム二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

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      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.11.1 b)による。
      注記 バリウムの測定で,アセチレン・空気フレームを用いて感度が不足する場合は,アセチレン・
            一酸化二窒素の高温フレームを用いる。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                            マグネシウム(Mg)           285.2
                            カルシウム(Ca)             422.7
                            バリウム(Ba)               553.6
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにとり,塩酸(2+1)5 mL,マグネシウム標
      準液(Mg : 0.01 mg/mL)1.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)1.0 mL,バリウム標準液(Ba : 
      0.01 mg/mL)2 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに塩酸(2+1)5 mL及び水を標線まで加えて混合する
      (Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,表4に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定す
      る。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ
      液の指示植n3を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.001 %以下(規格値),バリウム(Ba) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.11.1 d)の注記によって求めることができる。

6.13 マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),銅(Cu),鉛(Pb),バリウム(Ba)及び鉄(Fe)

  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),銅(Cu),鉛(Pb),バリウム(Ba)及び鉄(Fe)の試験方法
は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 6.2 a) 1)による。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 次のいずれかを用いる。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝

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