JIS K 8506:2017 臭化カリウム（試薬） | ページ 4

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K 8506 : 2017
        酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,
        全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加
        えた後,水を標線まで加えて混合する。
        注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための
              内標準である。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合に
              は,市販のものを用いてもよい。
  3) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.12 a) 2)による。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.12 a) 3)による。
  5) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合す
      る。使用時に調製する。
  7) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL) 6.12 a) 4)による。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット 6.11.2 b) 1)による。
  2)   CP発光分光分析装置 6.11.2 b) 2)による。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表5に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                    分析種                測定波長 nm
                       マグネシウム(Mg)                   279.635
                       カルシウム(Ca)                     393.366
                       銅(Cu)                             324.847
                       鉛(Pb)                             220.422
                       バリウム(Ba)                       455.403
                       鉄(Fe)                             238.277
                       イットリウム(Y)                    360.074

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水10 mLを加えて溶かし,硝
      酸0.5 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)0.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X
      液)。
  2) 4個の全量フラスコ50 mLに硝酸0.5 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)0.5 mL及び水10 mL
      をとり,各標準液をピストン式ピペットなどで表6に示す4段階をの体積をとり,水を標線まで加
      えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液とする。)。
                                   表6−採取する標準液の体積
                         標準液          mg/mL              採取量 μL
                                                   Y1      Y2      Y3      Y4
                マグネシウム標準液(Mg)  0.01     250      500   1 000   2 000
                カルシウム標準液(Ca)    0.01     250      500   1 000   2 000
                銅標準液(Cu)            0.01     100      250    500    1 000
                鉛標準液(Pb)            0.01     100      250    500    1 000
                バリウム標準液(Ba)      0.01     500    1 000   2 000   3 000
                鉄標準液(Fe)            0.01     100      250    500    1 000
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mLに硝酸0.5 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)
      0.5 mLをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液を用いて,関係線を作成し,
      関係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分
      析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液,Y3液及びY4液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を
      測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %
    以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.001 %以下(規格値),銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下
    (規格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),バリウム(Ba) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値),鉄(Fe) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含量率が,規格値を満足している。

6.14 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.9 a) 3)による。

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  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存す
      る。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.13 a) 8)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び
      水を加えて溶かし15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)0.60 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩
      酸(2+1)1 mL及び水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び
      水を加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.15 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加える。
  2) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
      この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
      は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

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        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩
                                            素の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
      り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後
      に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
      JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用い,6.1
      d)による。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐためにいれる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

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                                                A :    蒸留フラスコ500 mL
                                                B :    連結導入管
                                                C :    すり合わせコックK-16
                                                D :    注入漏斗
                                                E :    ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                F :    球管冷却器300 mm
                                                G :    逆流止め(約50 mL)
                                                H :    受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                I :    共通すり合わせ
                                                J :    共通テーパー球面すり合わせ
                                                K :    押さえばね
                                                L :    ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水140 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水140 mLを
      加える。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。
      これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
      で洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL
      にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
      れた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計を用いて波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ

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