JIS K 8509:2007 臭化水素酸（試薬）

                                                                                   K 8509 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 種類・・・・[1]
•  5 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6 品質・・・・[2]
•  7 試験及び検査方法・・・・[2]
•  7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果・・・・[2]
•  7.2 濃度 (HBr)・・・・[2]
•  7.3 強熱残分(硫酸塩)・・・・[2]
•  7.4 塩化物 (Cl)・・・・[2]
•  7.5 よう化物・・・・[3]
•  7.6 りん酸塩 (PO4)・・・・[3]
•  7.7 硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)・・・・[3]
•  7.8 遊離臭素・・・・[3]
•  7.9 重金属(Pbとして)・・・・[3]
•  7.10 ひ素 (As)・・・・[3]
•  7.11 鉄 (Fe)・・・・[4]
•  8 記録・・・・[4]
•  9 容器・・・・[4]
•  10 表示・・・・[4]
•  11 取扱い上の注意事項・・・・[4]
•  附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

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――――― [JIS K 8509 pdf 1] ―――――

K 8509 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8509:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS K 8509 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8509 : 2007

臭化水素酸(試薬)

Hydrobromic acid (Reagent)

                                     HBr    FW : 80.91

序文

  この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる臭化水素酸について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
          す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8848 ヘキサン(試薬)

3 一般事項

  試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4 種類

  種類は,特級とする。

5 性質

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K 8509 : 2007

5.1 性状

  臭化水素酸は,無色又はわずかに褐色の液体で,密度は約1.48 g/mlである。空気及び光によって徐々に
褐色を増す。

5.2 定性方法

  試料2 mlに塩素酸カリウム溶液 (20 g/l) 1 ml及び硫酸1 mlを加えると臭素が発生し,この液にヘキサン
1 mlを加えて振ると,ヘキサン層は黄褐色になる。
  警告 この操作は,粘膜及び皮膚を侵す有毒な臭素を扱うため,これを吸入しないようにドラフト内
           で行う。

6 品質

  品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                     項目                    規格値
                       濃度 (HBr)         質量分率 %    47.049.0
                       強熱残分(硫酸塩) 質量分率 %    0.005以下
                       塩化物 (Cl)        質量分率 %    0.03以下
                       よう化物                         試験適合
                       りん酸塩 (PO4)     質量分率 ppm  2以下
                       硫酸塩及び亜硫酸塩
                       (SO4として)      質量分率 %    0.003以下
                       遊離臭素                         試験適合
                       重金属(Pbとして) 質量分率 ppm  3以下
                       ひ素 (As)          質量分率 ppm  0.5以下
                       鉄 (Fe)            質量分率 ppm  2以下

7 試験及び検査方法

7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果

  試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に
よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 濃度 (HBr)

  濃度の定量法は,次による。
  試料5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水50 mlを加える。ブロモチモールブルー溶液3滴を加えた
後,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青に変わる点とする。この場合,
1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.080 91 g HBrに相当する。

7.3 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分は,JIS K 0067の4.4.1(試験方法の種類)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。
試料40 gを用いる。

7.4 塩化物 (Cl)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gを細かいガラスビーズを入れた丸底フラスコにとる。硝酸 (1+2) 50 mlを加え
    た後,煮沸し始めるまで徐々に加熱し,液の色が完全に消えるまで窒素を吹き込む。このとき,液の

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                                                                                   K 8509 : 2007
    量が40 ml以下にならないようにする。冷却後,水を加えて100 mlとし,その20 ml(試料量0.2 g)
    をとる。
b) 標準側溶液 硝酸 (1+2) 10 ml,塩化物標準液 (Cl : 0.01 mg/ml) 6.0 ml及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。

7.5 よう化物

  操作及び判定は,次による。
a) 操作 試料4 g (2.7 ml) を共通すり合わせ試験管にとり,水20 ml,塩化鉄(III)溶液 (100 g/l) 0.2 ml
    及びJIS K 8848に規定するヘキサン5 mlを加えて5分間放置した後,1分間振り混ぜる。
b) 判定 ヘキサン層に紫が現れない。Iとして約質量分率0.002 %以下である。

7.6 りん酸塩 (PO4)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gに飽和臭素水を黄色になるまで加える。
b) 標準側溶液 りん酸塩標準液 (PO4 : 0.01 mg/ml) 2.0 mlに試料側で用いた量の飽和臭素水を加える。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに炭酸ナトリウム溶液 (10 g/l) 1 mlを加えた後,水浴上で蒸
    発乾固する。水1 ml及び塩酸 (2+1) 0.1 mlを加えて,穏やかに加熱して溶かした後,水を加えて20 ml
    にする。以下,JIS K 8001の5.13[りん酸塩 (PO4)](1)(比色法)による。

7.7 硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5 gに飽和臭素水を黄色になるまで加える。炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 1 ml及び
    塩酸 (2+1) 0.5 mlを水浴上で蒸発乾固し,塩酸 (2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 試料側で用いた量の飽和臭素水,炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 1 ml及び塩酸 (2+1) 0.5
    mlを水浴上で蒸発乾固した後,硫酸塩標準液 (SO4 : 0.01 mg/ml) 15.0 ml,塩酸 (2+1) 0.3 ml及び水を
    加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩 (SO4)](1)(比濁法)による。

7.8 遊離臭素

  操作及び判定は,次による。
a) 操作 試料10 mlに溶存酸素を含まない水を加えて100 mlにする。その10 mlを共通すり合わせ三角
    フラスコ100 mlにとり,溶存酸素を含まない水50 ml,よう化カリウム溶液 (20 g/l) 0.1 ml及びJIS K
    8848に規定するヘキサン1 mlを加えて約10秒間激しく振り混ぜた後,30秒間放置する。
b) 判定 ヘキサン層に紅色が現れない。Brとして約質量分率0.001 %以下である。

7.9 重金属(Pbとして)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gを水浴上で蒸発乾固し,塩酸 (2+1) 0.5 ml,酢酸ナトリウム溶液 (200 g/l) 2 ml
    及び水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 鉛標準液 (Pb : 0.01 mg/ml) 3.0 ml,塩酸 (2+1) 0.5 ml,酢酸ナトリウム溶液 (200 g/l) 2 ml
    及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.24[重金属(Pbとして)](1)(硫化ナトリウム法)による。

7.10 ひ素 (As)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料4.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水を加えて20 mlにする。

――――― [JIS K 8509 pdf 5] ―――――

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