JIS K 8544:2021 硝酸アルミニウム九水和物（試薬） | ページ 2

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K 8544 : 2021
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25.0 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25.0 ℃±0.5 ℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。

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  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率28.0 %30.0 %のもの。
  2) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)10 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発
      乾固する。塩酸(2+1)10 mLを加えて,再び水浴上で蒸発乾固した後,水40 mLを加えて溶かし,
      水50 mLにアンモニア水10 mLを加えた液の中に,かき混ぜながら徐々に加える。アンモニア臭が
      ほとんどなくなるまで煮沸後,冷却し,水を加えて100 mLにする。
  2) 試料溶液の調製は,1)の溶液をろ紙でろ過し,そのろ液50 mL(試料量1 g)を約15 mLになるまで
      蒸発させ(濁りがある場合,ろ紙でろ過し,水で洗浄し,ろ液と洗液を合わせる。),少量の水を用
      いて共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,ビーカー200 mLなどに塩酸(2+1)10 mL及びアンモニア水5 mLをとり,沸
      騰水浴上で蒸発乾固し,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL
      及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

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d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.7 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                        単位 nm
                                     分析種          測定波長
                               ナトリウム(Na)       589.0
                               カリウム(K)          766.5
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加
      えて溶かし,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)2.0 mL及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)2.0
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,それぞれの分析種ごとに,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値
      とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウ
    ム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能であ
            る。
                                 n1
                            Dn
                                 2 n1
                        C            100
                            m2 1000
                      ここに,        C :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       D :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m2 :  X液中の試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

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6.8 銅(Cu)及び鉛(Pb)

  銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      20 gを水に溶かして100 mLにしたもの。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。使用時に調製する。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 分液漏斗 JIS R 3503の付図31-1又は付図32-1に規定する200 mLのもの。
  2)   H計 6.4 b) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                                        単位 nm
                                    分析種         測定波長
                                銅(Cu)             324.8
                                鉛(Pb)             283.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水25 mL及び塩酸(2+1)1 mL
      を加えて溶かし,更に水を加えて60 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料4.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水25 mL及び塩酸(2+1)1 mL
      を加えて溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加
      え,更に水を加えて60 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに水を加えて5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)10 mLを加え,アンモニア
      水(2+3)でpH約5.5に調節し,さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,水を加え
      て100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗に入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液からの酢酸ブ
      チル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層(水
      相)は捨てる。

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  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗に入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に
      分かれるまで放置して,下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。再
      び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して,下層
      (水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加えた後,
      NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二
      層に分かれるまで放置して,上層(酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波
      長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,分析種の吸
      光度を測定し,X液の指示値,Y液の指示値及びZ液の指示値を読み取る。
  8) 測定結果は,それぞれの分析種ごとに,X液の指示値からZ液の指示値を引いた値とY液の指示値
      からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値からZ液の指示値を引いた値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より
    大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能で
            ある。
                                n n5
                             Fn3
                                   n3
                         E      4
                                       106
                             m3 1000
                      ここに,        E :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       F :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m3 :  はかりとった試料の質量(g)
                                      n3 :  X液の指示値
                                      n4 :  Y液の指示値
                                      n5 :  Z液の指示値

6.9 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4)による。
  2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 鉄の測定波長 鉄の測定波長の例を表4に示す。
                                     表4−鉄の測定波長の例
                                                     単位 nm
                                       分析種      測定波長
                                  鉄(Fe)           248.3
d) 操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 8544 pdf 10] ―――――

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