JIS K 8544:2021 硝酸アルミニウム九水和物（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8544 : 2021
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水25 mL
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水25 mL
      を加えて溶かし,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加えて混合
      する(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空
      気フレーム中に噴霧し,鉄の吸光度を測定し,X液の指示値,Y液の指示値及びZ液の指示値を読
      み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた値とY液の指示値からX液の指示値を引いた
      値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値からZ液の指示値を引いた値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より
    大きくないとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 鉄の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能である。
                               n  n8
                            Hn6
                                7 n6
                        G             100
                            m4 1000
                      ここに,        G :  鉄の含有率(質量分率 %)
                                       H :  用いた標準液中の鉄の質量(mg)
                                      m4 :  はかりとった試料の質量(g)
                                      n6 :  X液の指示値
                                      n7 :  Y液の指示値
                                      n8 :  Z液の指示値

6.10 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにしたもの。
  2) 吸収液 図1に示す受器Hに,硫酸(1+15)2 mLを入れ,水18 mLを加えたもの(吸収液を入れ
      た受器Hは,試験に必要な数を準備する。)。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化

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K 8544 : 2021
      カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
      分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
      る。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            0.0035453 V3 V4 f2
                         I                       100
                                       20
                                   m5
                                       200
                      ここに,           I :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V3 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V4 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                         f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m5 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                              素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
    · 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    · でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    · 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和
        物,防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-
        ブタノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調
        製,標定及び計算する。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)[4)参照]18 mLをビーカー200 mL
      にとり,冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更に
      JIS K 8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。

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  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをとり,水約140 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLをとり,水
      約140 mLを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。吸収液を入れた受器Hに,逆流止
      めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏
      斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱蒸留して初
      留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得
      られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照とし,吸収セルを用いて,分光光度計で
      波長630 nmにおける吸光度を,JIS K 0115の箇条6(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“アンモニ
    ウム(NH4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8544 pdf 13] ―――――

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K 8544 : 2021
                                                   A :  蒸留フラスコ(300 mL500 mL)
                                                   B :  連結導入管
                                                   C :  すり合わせコック
                                                   D :  注入漏斗
                                                   E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                   F :  球管冷却器300 mm
                                                   G :  逆流止め(約50 mL)
                                                   H :  受器(メスシリンダー100 mL)
                                                    I :  共通すり合わせ
                                                    J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                   K :  押さえばね
                                                   L :  ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“硝酸アルミニウム九水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i) 製造業者名又はその略号