JIS K 8722:2019 ペンタシアノニトロシル鉄（ＩＩＩ）酸ナトリウム二水和物（試薬）

                                                                                   K 8722 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[2]
•  6.1 一般事項・・・・[2]
•  6.2 純度[Na2Fe(CN)5NO・2H2O] 26.3 水溶状・・・・[3]
•  6.4 塩化物(Cl)・・・・[4]
•  6.5 硫酸塩(SO4)・・・・[5]
•  6.6 ヘキサシアニド鉄(III)酸塩[Fe(III)(CN)6]・・・・[5]
•  6.7 ヘキサシアニド鉄(II)酸塩[Fe(II)(CN)6]・・・・[6]
•  7 容器・・・・[7]
•  8 表示・・・・[7]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 8722 pdf 1] ―――――

K 8722 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8722:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8722:1994を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 8722 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8722 : 2019

ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)

Sodium pentacyanonitrosylferrate (III) ihydrate (Reagent)

                          Na2Fe(CN)5NO・2H2O           FW : 297.95

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物について規定す
る。
    警告1 ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物は毒物なので,吸入及び皮膚・粘膜
            への付着を避ける。酸との接触で,猛毒のシアン化水素ガスが発生する。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして各自の責任にお
            いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
    注記 別名 : ペンタシアニドニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物,ニトロプルシドナトリウム
          二水和物,ニトロフェリシアン化ナトリウム二水和物

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8312 クロム酸カリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)
    JIS K 8802 ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

――――― [JIS K 8722 pdf 3] ―――――

2
K 8722 : 2019
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物は,暗い赤の結晶又は結晶性粉末で,水に溶け
やすく,エタノール(99.5)に極めて溶けにくい。吸湿性があり,光によって徐々に分解する。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料0.5 gに水50 mLを加えて溶かす(A液)。A液10 mLに硫化ナトリウム溶液1滴を加えると,液
    の色は紫になり,これに塩酸(2+1)1滴を加えると脱色する。
b) 亜硫酸ナトリウム溶液(100 g/L)30 mLにA液5 mLを加えると,液の色は赤くなり,これに硫酸亜
    鉛溶液(100 g/L)20 mLを加えると,赤い沈殿が生じる。
c) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120
    mm,内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後,放冷する。この操作を炎
    に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたもの
    をガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                            項目                            規格値           試験方法
          純度[Na2Fe(CN)5NO・2H2O]               質量分率 %   99.0以上        6.2
          水溶状                                        −      試験適合        6.3
          塩化物(Cl)                             質量分率 %   0.01以下        6.4
          硫酸塩(SO4)                            質量分率 %   0.005以下       6.5
                                                   質量分率 %
          ヘキサシアニド鉄(III)酸塩[Fe(III)(CN)6]           0.01以下        6.6
          ヘキサシアニド鉄(II)酸塩[Fe(II)(CN)6]質量分率 %   0.02以下        6.7

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2   純度[Na2Fe(CN)5NO・2H2O]
  純度[Na2Fe(CN)5NO・2H2O]の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

――――― [JIS K 8722 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8722 : 2019
  1) クロム酸カリウム溶液(50 g/L) JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム5.0 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  2) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液(AgNO3 : 16.99 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀を用い,JIS K 8001の
      JA.6.4 n)(0.1 mol/L 硝酸銀溶液)に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.4 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mLを加えて溶かす。
  2) 次のいずれかの方法で滴定する。
  2.1) 指示薬としてクロム酸カリウム溶液(50 g/L)1 mLを加え,0.1 mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終
        点は,液の色が赤褐色となる点とする。
  2.2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀
        電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,
        0.1 mol/L 硝酸銀溶液で滴定を行う。この場合,機器メーカーなどが推奨する沈殿凝集防止剤を用
        いてもよい。終点は変曲点とする。
d) 計算 純度[Na2Fe(CN)5NO・2H2O]は,次の式によって算出する。
                            .0014 898 V  f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,          A :  純度[Na2Fe(CN)5NO・2H2O](質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 硝酸銀溶液の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.014 898 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当するNa2Fe(CN)5NO・
                                             2H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。

――――― [JIS K 8722 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6