JIS K 8722:2019 ペンタシアノニトロシル鉄（ＩＩＩ）酸ナトリウム二水和物（試薬） | ページ 2

4
K 8722 : 2019
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通
      すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 硫酸銅(II)溶液(100 g/L) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物15.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に水50 mL
      ずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶
      液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[JIS K 8001のJB.2.2 b)(濁りの程度の適合限度
      標準)参照]であることを確認する。必要であれば,洗浄を繰り返す。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gを50 mLビーカーなどにはかりとり,水40 mLを加えて溶かし,硫酸銅(II)溶液(100 g/L)
      5 mLを加え,水を加えて50 mLにし,よく振り混ぜ,生成した沈殿が沈むまで放置する。上澄み
      液を洗浄ろ紙を用いてろ過し,ろ液を集める(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液20 mL(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)
      5 mLを加える。
  3) 比較溶液の調製は,B液20 mLをビーカー50 mLなどにとり,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液 (20
      g/L)1 mLを加え,沸騰水浴中で10分間加熱し,冷却後,洗浄ろ紙を用いてろ過し,ろ液を共通す
      り合わせ平底試験管に受ける。
  4) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mL
      を加え,水を加えて30 mLにし,振り混ぜた後,15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8722 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8722 : 2019

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸(1+2) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積2とを混合したもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。
  3) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水30 mLを加えて溶かし,混合する(C液)。
  2) 試料溶液の調製は,C液15 mL(試料量1.5 g)をとり,酢酸(1+2)0.9 mLを加え,水を加えて25
      mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,C液5 mL(試料量0.5 g)をとり,酢酸(1+2)0.9 mL及び硫酸塩標準液(SO4 : 
      0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,1時間放置す
      る。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.6 ヘキサシアニド鉄(III)酸塩[Fe(III)(CN)6]

  ヘキサシアニド鉄(III)酸塩[Fe(III)(CN)6]の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸塩緩衝液(pH 4.6) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物25 gに水300 mLを加えて
      溶かし,1 mol/L 酢酸を用いてpH 4.6に調節し,水を加えて500 mLにしたもの。
        なお,1 mol/L 酢酸は,JIS K 8355に規定する酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 h)(1 mol/L 酢酸)
      に従って調製する。
  2) 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物0.5 gを
      はかりとり,硫酸(1+5)2 mL及び水100 mLを加えて溶かしたもの。
        なお,硫酸(1+5)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
      酸の体積1を徐々に加える。
  3) ヘキサシアニド鉄(III)酸標準液[Fe(III)(CN)6 : 0.1 mg/mL] JIS K 8801に規定するヘキサシア
      ノ鉄(III)酸カリウム1.56 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合したもの。使用時に調製する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,
      水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

――――― [JIS K 8722 pdf 7] ―――――

6
K 8722 : 2019
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,酢酸塩緩衝液(pH 4.6)10 mL
      及び水35 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,酢酸塩緩衝液(pH 4.6)10 mL
      を加えて溶かし,ヘキサシアニド鉄(III)酸標準液[Fe(III)(CN)6 : 0.1 mg/mL]0.5 mL及び水35 mL
      を加えて混合する。
  3) 空試験溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,酢酸塩緩衝液(pH 4.6)10 mL
      及び水35 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4) 試料溶液及び比較溶液に硫酸アンモニウム鉄(II)溶液2 mLを加え,水を標線まで加えて混合し,
      1時間放置する。
  5) 空試験溶液を対照として,試料溶液及び比較溶液の波長720 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.
      (特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 試料溶液の吸光度A1の値が,比較溶液の吸光度A2から試料溶液の吸光度A1を引いた値を超え
    ないとき,“ヘキサシアニド鉄(III)酸塩[Fe(III)(CN)6] : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 A1
                            B
                               A2  A1
                        C              100
                                1 000
                      ここに,         C :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  試料溶液に含まれる試料の質量(g)

6.7 ヘキサシアニド鉄(II)酸塩[Fe(II)(CN)6]

  ヘキサシアニド鉄(II)酸塩[Fe(II)(CN)6]の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化鉄(III)溶液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物5 gをはかりとり,水を加えて溶
      かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  2) ヘキサシアニド鉄(II)酸標準液[Fe(II)(CN)6 : 0.1 mg/mL] JIS K 8802に規定するヘキサシアノ
      鉄(II)酸カリウム三水和物1.99 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合したもの。使用時に調製する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確
      にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 6.6 b) 1) による。
  2) 分光光度計 6.6 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水35 mLを加えて溶かし,混
      合する。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水35 mLを加えて溶かし,ヘ
      キサシアニド鉄(II)酸標準液[Fe(II)(CN)6 : 0.1 mg/mL]2.0 mLを加えて混合する。

――――― [JIS K 8722 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8722 : 2019
  3) 空試験溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水35 mLを加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する。
  4) 試料溶液及び比較溶液に塩化鉄(III)溶液1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  5) 2時間放置後,空試験溶液を対照として,試料溶液及び比較溶液の波長695 nmにおける吸光度をJIS
      K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 試料溶液の吸光度A1の値が,比較溶液の吸光度A2から試料溶液の吸光度A1を引いた値を超え
    ないとき,“ヘキサシアニド鉄(II)酸塩[Fe(II)(CN)6] : 質量分率0.02 %(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 d) の注記の式によって,おおよその値を求めること
            ができる。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号