JIS K 8731:2020 尿素（試薬） | ページ 2

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K 8731 : 2020
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 吸収液 図2の受器Hに0.5 mol/L 硫酸50 mLを正確にとり,水200 mLを加えたもの。
        なお,0.5 mol/L 硫酸は,JIS K 8001のJA.6.4 y) 1)(0.5 mol/L 硫酸)に従って調製する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。樹脂製瓶に保存する。
  4) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール
      (95)に溶かして100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算し
      たもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図2に示す。
                                                 A :   ケルダールフラスコ300 mL
                                                 B :   連結導入管
                                                 C :   すり合わせコック
                                                 D :   注入漏斗
                                                 E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :   球管冷却器300 mm
                                                 G :   逆流止め(約50 mL)
                                                 H :   受器(三角フラスコ300 mL)
                                                  I :  共通すり合わせ
                                                  J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :   押さえばね
                              図2−マクロケルダール法蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次による。
      なお,硫酸ミストが発生するので,排気に注意する。
  1) ケルダールフラスコAに試料1.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり,硫酸10 mLを加える。ケルダー

――――― [JIS K 8731 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8731 : 2020
      ルフラスコAを約45°に傾けて,白い硫酸ミストが発生する状態で約2時間加熱する。
  2) 放冷後,水150 mLを徐々に加えた後,沸騰石2,3個を加え,蒸留装置に連結する。吸収液を入れ
      た受器Hに,逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)100 mLを注入漏斗Dか
      ら加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコA
      を徐々に加熱して蒸留し,初留約100 mLを留出させる(ケルダールフラスコの内容物が突沸を始
      めたときには,そこで蒸留を止める。)。逆流止めGを液面から離し,球管冷却器F及び逆流止めG
      を装置から外し,少量の水を用いて洗い,洗液は受器Hに加える。
  3) 指示薬としてメチルレッド溶液を数滴加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
  4) 終点は,液の色が赤から黄に変わる点とする。
  5) 別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度(NH2CONH2)は,次の式によって算出する。
                            .0030 028 V2 V1   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(NH2CONH2)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.030 028 :  0.5 mol/L 硫酸1 mLに相当するNH2CONH2の質量を示
                                             す換算係数(g/mL)
6.2.2  非水滴定法
  非水滴定法の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) アセトニトリル JIS K 8032に規定するもの。
  2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率
      70.0 %72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過
      塩素酸(酢酸溶媒)]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料0.2 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,アセトニトリル70 mLを加え,0.1
      mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電
      極,参照電極に銀−塩化銀電極,又はそれらを組み合わせた複合電極若しくは複合金属電極を用い,
      試料を溶かしながら電位差滴定を行う。
  2) 終点は,変曲点とする。
  3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(NH2CONH2)は,次の式によって算出する。
                            .0006 006 (V3V4 )   
                         A                       100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(NH2CONH2)(質量分率 %)

――――― [JIS K 8731 pdf 7] ―――――

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                                       V3 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積
                                             (mL)
                                       V4 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.006 006 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当する
                                             NH2CONH2の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にはかりとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加え
    て20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,20 mL
      にする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 8731 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8731 : 2020
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加え,
      温めて溶かし,更にエタノール(95)で20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 融点

  融点の試験方法は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,更に
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) 6.4 a) 1)による。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mL及

――――― [JIS K 8731 pdf 9] ―――――

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      び水を加えて溶かし,更に水で25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLをそれぞ
      れ加えて振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

6.8.1  一般
  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.8.2又は6.8.3のいずれかによる。
6.8.2  抽出−フレーム原子吸光分析法
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2
      と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種        測定波長 nm
                               銅(Cu)               324.8
                               鉛(Pb)               283.3
                               鉄(Fe)               248.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を加えて80 mLにする。

――――― [JIS K 8731 pdf 10] ―――――

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