JIS K 8747:2019 バナジン（Ｖ）酸アンモニウム（試薬） | ページ 2

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K 8747 : 2019
  2) 試料を溶かした直後に,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通
      すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“希アンモニア水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 炭酸塩

  炭酸塩の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  ・ 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合したもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水1 mL及び塩酸(1+3)
      2 mLを静かに加える。
  2) 調製直後に,泡の発生を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 泡が連続して発生しないとき,“炭酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLで2回洗い,更に水50 mLで
      2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及
      び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて,15分間放置後に澄明であることを確認する。必要であれば,
      洗浄を繰り返す。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,熱水50 mL及び硝酸(1+2)25 mLを加えて,溶
      かす。30分間放置後,冷却し(濁りがある場合,ろ過する。),全量フラスコ100 mLに移し,水を
      標線まで加えて混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液20 mL(試料量0.1 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。
  3) 比較溶液の調製は,B液20 mL(試料量0.1 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸銀溶液(20
      g/L)1 mLを加え,沸騰水浴中で10分間加熱する。冷却後,洗浄ろ紙を用いてろ過し,ろ液を共通
      すり合わせ平底試験管に受ける。水5 mLでろ紙を洗浄し,洗液をろ液に合わせる。
  4) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mL
      を加え,それぞれに水を加えて30 mLにして振り混ぜた後,15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

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      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化ヒドロキシルアンモニウム JIS K 8201に規定するもの。
  3) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合したもの。
  4) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.5 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,熱水50 mL,塩酸(1+3)6 mL及び塩化ヒドロキ
      シルアンモニウム4.5 gを加え,水浴中などで約60 ℃で5分間加熱する。冷却後(濁りがある場合,
      ろ過する。),水を加えて60 mLにする(C液)。
  2) 試料溶液の調製は,C液20 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(95)
      3 mLを加える。
  3) 比較溶液の調製は,C液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩化バリウム溶液(100 g/L)
      2 mLを加え,水浴中などで約75 ℃まで加熱し,1時間放置する。ろ紙を用いてろ過し,ろ液を共
      通すり合わせ平底試験管に受け,エタノール(95)3 mLを加える。
  4) 試料溶液に塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,比較溶液に硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)
      5.0 mLを加え,それぞれに水を加えて30 mLにし,1時間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。

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K 8747 : 2019
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“バナジン(V)酸アンモニウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号