JIS K 8785:2012 二りん酸ナトリウム十水和物（試薬） | ページ 3

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  2) 比較溶液の調製は,C液5 ml(試料量0.5 g)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg /ml)1.0 mlを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水を加えて30 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH 約
      3.5に調節し,水を加えて40 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加えて振り混
      ぜた後,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
      3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍にうすめる。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する(必要な場合
      に用いる。)。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 mlを加えて溶か
          し,水500 mlを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラス
          コ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml) ひ素標準液(As : 1 mg/ml)25 mlを全量フラスコ250 mlに正確

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       にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかり
       とり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの(必
      要な場合に用いる)。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水20 mlを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml)2.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水
      20 ml加える。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとる(空試験溶液は,吸光度を測定す
      る場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mlを加え,水で40 mlにする。
      これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mlを加え
      て振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)(粒径 1501 400 mのもの)3 gを加え,
      直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン
      溶液5 mlを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中
      で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mlの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                                                        単位 mm
                                                   A :   水素化ひ素発生瓶100 ml
                                                   B :   導管
                                                   C :   水素化ひ素吸収管
                                                   D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :   40 mlの標線
                                                   G :   5 mlの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.11 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,6.11.1(第1法 原子吸光法)又は6.11.2(第2法 1,10-フェナントロリン法)
のいずれかを用いる。
6.11.1 第1法 原子吸光法
  第1法 原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 鉄標準液
  3.1) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  3.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保
         存する。
  3.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
        かりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
        する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 g及び塩酸(2+1)2 mlを全量フラスコ50 mlにとり,水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 g,塩酸(2+1)2 ml及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)2.0 mlを全量フ
      ラスコ50 mlにとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。

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  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長248.3 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,鉄の吸光度を測定し,
      X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 鉄の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2−n1
                        A=           100
                            m  1 000
                      ここに,         A :  鉄の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の鉄の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
6.11.2 第2法 1,10-フェナントロリン法
  第2法 1,10-フェナントロリン法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを,水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
         する。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製
        瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mlにとり,水20 mlを加えて溶かし,塩酸(2+1)2 ml
      を加えて煮沸する。液量が約10 mlになったところで,ビーカーの器壁を少量の水で洗い,更に約
      5 mlになるまで煮沸する。この液を,少量の水で共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて水
      で15 mlにする。

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  2) 比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)2 ml及び水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)10 ml及び水を加
      えて30 mlとし,2030 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  3.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)10 gを0.1 mgの
        桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを共
        通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化
        カリウム2 g及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬
        としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん
        溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消え
        る点とする。
          別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                                    .0003 545 3
                            (V1−V2 )           f
                         A=                      100
                                  m  20 / 200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)
                                            の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量
                                            分率512 %)の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するClの
                                            質量を示す換算係数(g/ml)
  4) 水酸化ナトリウム(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして水

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