JIS K 8809:2020 フタル酸水素カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8809 : 2020
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  ・ 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算し
      たもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料3.5 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水100 mLを加えて溶か
      す。ただし,pH標準液用の場合は,120 ℃で1時間乾燥した試料を用いる。
  2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,
      又は同等の性能をもつ複合電極などを用いて1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。この場
      合,終点は,変曲点とする。
d) 計算 純度[C6H4(COOK)(COOH)]及び純度[C6H4(COOK)(COOH)](乾燥後)は,次の式によって
    算出する。
                            .0204 22 a  f
                         A                100
                                  m
                      ここに,          A :  純度[C6H4(COOK)(COOH)]及び
                                             純度[C6H4(COOK)(COOH)](乾燥後)(質量分率 %)
                                        a :  滴定量(mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.204 22 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             C6H4(COOK)(COOH)の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の

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      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)による。この場合,試料1.0 gをはかりとり,滴定
溶媒はJIS K 8891に規定するメタノールの体積1とJIS K 8873に規定するホルムアミドの体積3とを混合
したもの又は装置製造業者が推奨するものとする。

6.5 乾燥減量(120 ℃)

  乾燥減量(120 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 平形はかり瓶 JIS R 3503の付図57に規定するもの又は類似のもので,試料を入れた場合,試料の
      厚さが5 mm以下になる容量のもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 定温乾燥器 120 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 試料4.0 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶(W0 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W1 g)。こ
      の場合,試料量m gは,(W1−W0)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい(m g)。
  2) 平形はかり瓶をはかり瓶の蓋をずらすなどし,定温乾燥器に入れ,120 ℃で1時間乾燥する。
  3) 乾燥後,平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ,室温まで放冷する。
  4) 平形はかり瓶を,デシケーターから取り出し,その質量を0.1 mgの桁まではかる(W2 g)。
c) 計算 乾燥減量は,次の式によって算出する。
                            W1  W2
                         B          100
                              m
                      ここに,         B :  乾燥減量(質量分率 %)
d) 判定 計算して得られた値が規格値以下であるとき,“乾燥減量(120 ℃) : 質量分率0.05 %以下(規
    格値)”とする。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管      6.3 c)による。
  2) 吸引ろ過装置 JIS R 3503の付図64に規定するろ過板の細孔記号G3のるつぼ形ガラスろ過器,付
      図65に規定するろ過板の細孔記号G3のブフナー漏斗形ガラスろ過器,又は付図66に規定するろ
      過板の細孔記号G3の漏斗形ガラスろ過器のいずれかと付図37の吸引ろ過瓶などとを組み合わせた
      もの。

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c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて加熱
      して溶かし,冷却後,硝酸(1+2)5 mLを加え,10 ℃以下に冷却し,フタル酸を沈殿させる。吸
      引ろ過を行い,ろ液を共通すり合わせ平底試験管に受け,沈殿を10 ℃以下の水5 mLで洗い,洗液
      をろ液に合わせ,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水5 mLを加えて加熱し
      て溶かし,冷却後,硝酸(1+2)5 mLを加え,10 ℃以下に冷却し,フタル酸を沈殿させる。吸引
      ろ過を行い,ろ液を共通すり合わせ平底試験管に受け,沈殿を10 ℃以下の水5 mLで洗い,洗液を
      ろ液に合わせ,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.7 硫黄化合物(SO4として)

  硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かし,
      更に水を加えて100 mLにしたもの。
  5) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(特級)10 gに水を加えて
      溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 白金皿 JIS H 6202に規定する50番などのもの。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gを白金皿にはかりとり,水10 mL及び炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)15 mLを加えて溶
      かす。沸騰水浴上で蒸発乾固し,熱板(ホットプレート)上に移し,徐々に加熱し,炭化させ,放
      冷する。水約2 mLを加え,再び沸騰水浴上で蒸発乾固し,熱板(ホットプレート)上に移し,徐々
      に加熱し,電気炉又は湿式灰化装置に移し,600 ℃±50 ℃で炭化物が灰化するまで強熱し,放冷す
      る。水10 mL及び過酸化水素1 mLを加え,数分間煮沸させ,塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴
      上で蒸発乾固し,水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて40 mLにする(A液)。
  2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)12 mL及び炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)15 mLを白金皿にとる。
      沸騰水浴上で蒸発乾固し,熱板(ホットプレート)上に移し,徐々に加熱し,炭化させ,放冷する。

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                                                                                              7
                                                                                   K 8809 : 2020
      水約2 mLを加え,再び沸騰水浴上で蒸発乾固し,熱板(ホットプレート)上でに移し,徐々に加
      熱し,電気炉又は湿式灰化装置に移し,600 ℃±50 ℃で炭化物が灰化するまで強熱し,放冷する。
      水10 mL及び過酸化水素1 mLを加え,数分間煮沸させ,塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で
      蒸発乾固し,水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて40 mLにする(B液)。
  3) 試料溶液の調製は,A液20 mL(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。ただし,A液
      に不溶物を認める場合,ろ紙を用いてろ過し,最初のろ液約10 mLを捨て,次の20 mLを共通すり
      合わせ平底試験管に受ける。
  4) 比較溶液の調製は,B液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとる。
  5) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。エタノール(95)3 mL
      及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,30分間放置する。
  6) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫黄化
    合物(SO4として) : 質量分率0.006 %以下(規格値)”とする。

6.8 塩化物(Cl)及び硫黄化合物(SO4として)

  塩化物(Cl)及び硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充した陰イオン交換体の種類によって異なるので,
      塩化物イオン(Cl-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれが分離度1.3以上で分離できるものを用い
      る。また,イオンクロマトグラフは性能として分離度(R)は1.3以上なければならないため,定期
      的に確認する。溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中,溶離液
      に新たな気体が溶け込むことを避けるための対策を講じる。
        分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,0.5 mL/min2 mL/min)で流す。クロマト
      グラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液を調製して,クロマトグラ
      ムを作成し,次の式によって算出する。
                            2  (tR2tR1 )
                         R
                              W1+W2
                      ここに,        tR1 :  第1ピークの保持時間(秒)
                                      tR2 :  第2ピークの保持時間(秒)tR2>tR1
                                      W1 :  第1ピークのピーク幅(秒)
                                      W2 :  第2ピークのピーク幅(秒)
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 6)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのもので,JIS K 0557に規定するA4の水で洗浄したもの。
  2) 試料調製用シリンジ 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。溶液中のごみなどを除くために,メンブラ
      ンフィルターとともに用いて,溶液をろ過する。
  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL200 μLのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。

――――― [JIS K 8809 pdf 9] ―――――

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  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
  3) 分離カラム 分離カラムは,次による。
    ・内径 2 mm5 mm
    ・長さ 10 cm25 cm
    ・材質 ステンレス鋼製又は合成樹脂製
  4) ガードカラム 分離カラムを劣化などから守るカラム。試料又は移動相に含まれるきょう雑物・不
      純物による分離カラムの汚染,劣化などを防ぐ目的で,分離カラムの上流(通常,インジェクター
      と分離カラムとの間)に接続する。通常,サイズの小さなカラムを用いる。
  5) カラム温度 使用するカラムの仕様に適し,ピークの分離が確保できる温度に設定する。
  6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  7) 再生液 再生液は,あらかじめ分離カラムと組み合わせてベースラインの位置及びピーク感度の確
      認を行い,サプレッサーの性能を確保する。
  8) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
  9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,必要ならば,孔径約0.2 μmのメン
      ブランフィルターでろ過する。
  2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mLそれぞれに,ピストン式ピペットで,表2に示す
      各標準液の体積を4段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,必要ならば,
      孔径約0.2 μmのメンブランフィルターでろ過する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表2−採取する標準液の体積
                       標準液         mg/mL               採取量 mL
                                                 Y0      Y1       Y2       Y3
                塩化物標準液(Cl)     0.01      0       1.0      2.0      3.0
                硫酸塩標準液(SO4)    0.01      0       3.0      6.0      9.0
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
      プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
  4) 試料溶液及びY0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,
      クロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-)及び硫酸イオン(SO42-)のピークの保持時間は,確認して
      おく。

――――― [JIS K 8809 pdf 10] ―――――

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