JIS K 9000:2008 チオシアン酸アンモニウム（試薬）

                                                                                   K 9000 : 2008

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 種類・・・・[2]
•  5 性質・・・・[2]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6 品質・・・・[2]
•  7 試験及び検査方法・・・・[2]
•  7.1 試験及び検査方法の条件及び結果・・・・[2]
•  7.2 純度 (NH4SCN)・・・・[2]
•  7.3 水溶状・・・・[3]
•  7.4 エタノール溶状・・・・[3]
•  7.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[3]
•  7.6 pH (50 g/l,25 ℃)・・・・[3]
•  7.7 塩化物 (Cl)・・・・[3]
•  7.8 硫酸塩 (SO4)・・・・[4]
•  7.9 硫化物 (S)・・・・[4]
•  7.10 銅 (Cu)・・・・[4]
•  7.11 鉛 (Pb)・・・・[4]
•  7.12 鉄 (Fe)・・・・[4]
•  7.13 よう素消費物質(Iとして)・・・・[4]
•  8 容器・・・・[5]
•  9 貯蔵方法・・・・[5]
•  10 表示・・・・[5]
•  附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[6]

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――――― [JIS K 9000 pdf 1] ―――――

K 9000 : 2008

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9000:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS K 9000 pdf 2] ―――――

K 9000 : 2008
                                       日本工業規格(日本産業規格)                                 JIS
                                                                              K 9000 : 2008

チオシアン酸アンモニウム(試薬)

Ammonium thiocyanate (Reagent)

                                  NH4SCN        FW : 76.12

序文

  この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるチオシアン酸アンモニウムについて規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second series (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
          す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール (95)(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8545 硝酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

――――― [JIS K 9000 pdf 3] ―――――

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K 9000 : 2008

3 一般事項

  試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4 種類

  種類は,特級とする。

5 性質

5.1 性状

  チオシアン酸アンモニウムは,無色の結晶で潮解性がある。水に極めて溶けやすく,エタノールに溶け
やすい。

5.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料2 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに塩化鉄 (III)溶液 (100 g/l)1 mlを加えると液
    の色は赤になる。
b)   液10 mlに水酸化ナトリウム溶液 (100 g/l)10 mlを加えて加熱すると,アンモニアが発生する。

6 品質

   品質は,箇条7 によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                     項目                        規格値
                    純度 (NH4SCN)            質量分率 %   98.0 以上
                    水溶状                                 試験適合
                    エタノール溶状                         試験適合
                    強熱残分(硫酸塩)       質量分率 %   0.02 以下
                    pH (50 g/l,25 ℃)                     4.56.0
                    塩化物 (Cl)              質量分率 %   0.004 以下
                    硫酸塩 (SO4)             質量分率 %   0.003 以下
                    硫化物 (S)               質量分率 %   0.001 以下
                    銅 (Cu)                  質量分率 ppm  3 以下
                    鉛 (Pb)                  質量分率 ppm  5 以下
                    鉄 (Fe)                  質量分率 ppm  1 以下
                    よう素消費物質(Iとして)質量分率 %   0.025 以下

7 試験及び検査方法

7.1 試験及び検査方法の条件及び結果

  試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)によって行い,これに適
合しなければならない。

7.2 純度 (NH4SCN)

  操作及び計算は,次による。
a) 操作 試料0.1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水 50 mlを加えて溶かし,硝酸 (1+2)5 mlを加え,

――――― [JIS K 9000 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 9000 : 2008
    この液をよくかき混ぜながら,正確にはかりとった0.1 mol/l 硝酸銀溶液 25 mlを徐々に加える。指示
    薬として硫酸アンモニウム鉄 (III)溶液数滴を加え,過剰の硝酸銀を0.1 mol/l チオシアン酸アンモニ
    ウム溶液で滴定する。終点は,液の色が褐色になる点とする。
      別に,同一条件で空試験を行う。
b) 計算 純度(NH4SCN)は,次の式によって算出する。
                            0.007 612(V2−V1 )   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,         A :  純度 (NH4SCN)(質量分率 %)
                                      V2 :  空試験の0.1 mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の滴定
                                            量 (ml)
                                      V1 :  0.1 mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の滴定量 (ml)
                                        f :  0.1 mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量 (g)
                                0.007 612 :  0.1 mol/l硝酸銀溶液1 mlのNH4SCN相当質量 (g)

7.3 水溶状

  水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 gを用い,濁りの程度の適合限度標準は
(a)(澄明)を用いる。

7.4 エタノール溶状

  エタノール溶状は,試料1.6 gを用い,溶媒は,JIS K 8102に規定するエタノール (95)を用い,濁りの
程度の適合限度標準は,JIS K 8001の5.2(溶状)(1)(濁りの程度の適合限度標準)(b)(ほとんど澄明)
を用いる。

7.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。
この場合,試料は5 g及びJIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用いる。

7.6 pH (50 g/l,25 ℃)

  溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料5.0 gに二酸化炭素を含まない水を加えて溶かし,100 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.5 (pH) (2)(操作)による。

7.7 塩化物 (Cl)

  溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料0.5 gをコニカルビーカー 300 mlにとり,水 15 mlを加えて溶かす。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl : 0.01 mg/ml)2.0 mlをコニカルビーカー 300 mlにとり,水 15 mlを加
    える。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,JIS K 8545に規定する硝酸アンモニウム 1 g及び水酸化
    ナトリウム溶液 (300 g/l)3 ml を加えて約40 ℃に加熱する。次に,JIS K 8230に規定する過酸化水素
    2.5 mlを振り混ぜながら徐々に加え,反応が終わるまで振り混ぜた後,約 40 ℃まで冷却する操作を
    2 回繰り返す。さらに,JIS K 8230に規定する過酸化水素 5 ml を徐々に加え,ときどき振り混ぜな
    がら水浴上で30 分間加熱した後,液の量が約 15 mlになるまで蒸発させ,放冷する。試料側溶液及
    び標準側溶液のそれぞれを共通すり合わせ平底試験管に移し,硝酸 (1+2)10 ml及び水を加えて30 ml
    にし,硝酸銀溶液 (20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後 15 分間放置する。
d) 判定 試料側の濁りは,標準側の白濁より濃くない。

――――― [JIS K 9000 pdf 5] ―――――

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