JIS K 9003:2014 流動パラフィン（試薬） | ページ 2

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K 9003 : 2014
      リウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,
      二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
  9.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,
        水を標線まで加える。
          注記1 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液の調製は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶
                  液)と同じである。
  9.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 水30 mlをポリエチレン製瓶100 mlに入れ,JIS K 8576に規定
        する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日放置する。その上澄み液
        10 mlをポリエチレン製瓶1 000 mlにとり,水1 000 mlを加え,A液とする。JIS K 8005に規定す
        る容量分析用標準物質のアミド硫酸は,試験成績書などに従って乾燥する。その0.4 g0.5 gを0.1
        mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬
        としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,A液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの
        緑になる点とする。A液のファクターを計算した後,A液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレ
        ン製など耐塩基性のもの。)に標線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水
        を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。
                        V   (   .1000) 500
                      ここに,         V :  加える水の体積(ml)
                                        f :  標定によって求められたファクター
          注記2 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶液)と同じ
                  である。
  10) 0.05 mol/l 塩酸(HCl : 1.823 g/l) 0.05 mol/l 塩酸の調製は,1 mol/l 塩酸10 mlを全量フラスコ200
       mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
          なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の1 mol/l 塩酸のファクターをそのまま用いる。
          注記3 0.05 mol/l 塩酸の調製は,JIS K 8001のJA.5.3(滴定用溶液を希釈して用いる場合の調
                  製)a) 1) と同じである。
  10.1) 1 mol/l 塩酸(HCl : 36.46 g/l) 1 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
           注記4 1 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定
                   及び計算)e) 1) と同じである。
  10.1.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸90 mlをはかりとり,水を加えて1 000 mlとし,混合した後,
          気密容器に入れて保存する。
  10.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウ
          ムを用い,次のとおり行う。
  10.1.2.1) 認証標準物質1) の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.1.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  10.1.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g1.4 gを0.1 mgの桁まではか
            りとり,コニカルビーカー200 mlなどに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモ
            フェノールブルー溶液数滴を加え,10.1.1) で調製した液で滴定する。この場合,終点付近で
            煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から

――――― [JIS K 9003 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9003 : 2014
            青みの緑になる点とする。
              注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セ
                   ンター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                   物質生産者がある。
  10.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0052 99V   100
                      ここに,          f :  1 mol/l 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 塩酸の体積(ml)
                                  0.052 99 :  1 mol/l 塩酸1 ml に相当する炭酸ナトリウムの質量を示
                                             す換算係数(g/ml)
  11) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量
       フラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリ
       エチレンなどの樹脂製の気密容器に入れる。使用時に調製する。
         なお,ファクターが必要な場合は,調製に用いた1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターを
       そのまま用いる。
          注記5 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001のJA.5.3(滴定用溶液を希釈し
                  て用いる場合の調製)c) 1) と同じである。
  11.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
         及び計算は,次による。
           注記6 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
                   溶液の調製,標定及び計算)r) 1) と同じである。
  11.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気
          密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を
          遮り45日間放置する。その液54 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器1 000 ml
          にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰
          管を付けて保存する。
  11.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
          用い,次のとおり行う。
  11.1.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  11.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  11.1.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
            ニカルビーカー100 mlなどに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー
            ルブルー溶液数滴を加え,11.1.1) で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの
            緑になる点とする。
  11.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,          f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター

――――― [JIS K 9003 pdf 7] ―――――

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K 9003 : 2014
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                  0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                             酸の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ三角フラスコ100 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) 分液漏斗100 ml JIS R 3503に規定するもの。
  3) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する,最小目盛が0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minで,約2分間通じて空気を置換した分液漏斗100
      mlなどに二酸化炭素を除いた水25 mlを加え,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。窒素を液
      面に流しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用いて,水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/l)
      又は塩酸(0.02 mol/l)で液の色が中間色2) になるまで中和する。試料20 g(約23 ml)を速やかに
      加えて,約2分間激しく振り混ぜ,あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換した共通すり合わ
      せ三角フラスコ100 mlに下層(水相)を移し,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観
      察する。
        注2) 緩衝液(pH 6.8)25 mlを共通すり合わせ三角フラスコ100 mlにとり,ブロモチモールブル
              ー溶液3滴を加えたときの液の色。
  2) 試料溶液の色が,中間色から酸性色(黄)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラスコ100 ml
      の液面に窒素を流しながら,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.16 mlを加えて,液の色を共通すり
      合わせ三角フラスコの側面から観察する。ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
      が1.00でない場合は,加える体積を補正する。
  3) 試料溶液の色が,中間色からアルカリ性色(青)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラス
      コ100 mlの液面に窒素を流しながら,0.05 mol/l 塩酸0.16 mlを加えて,液の色を共通すり合わせ三
      角フラスコの側面から観察する。ただし,0.05 mol/l 塩酸のファクターが1.00でない場合は,加え
      る体積を補正する。
d) 判定 c) によって操作し,次の1) に適合するとき,“酸(H2SO4として) : 質量分率0.002 %以下(規
    格値)又は2) に適合するとき,塩基(NaOHとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
  2) 試料溶液から得られた液の色は,中間色から酸性色(黄)になる。
        注記7 酸(H2SO4として)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                            .0002 452 0V  f
                         A                   100
                                   m
                      ここに,           A :  酸(H2SO4として)の含有率(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                              (ml)
                                          f :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.002 452 0 :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                              H2SO4の質量を示す換算係数(g/ml)
        注記8 塩基(NaOHとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算す

――――― [JIS K 9003 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 9003 : 2014
                る。
                            .0002 000 0V  f
                         A                   100
                                   m
                      ここに,           A :  塩基(NaOHとして)の含有率(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.05 mol/l 塩酸の体積(ml)
                                          f :  0.05 mol/l 塩酸のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.002 000 0 :  0.05 mol/l 塩酸1 mlに相当するNaOHの質量を示す換
                                              算係数(g/ml)

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 7) による。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
            注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗100 ml 6.3 b) 2) による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 g(約12 ml)を分液漏斗100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水50 ml
      を加え,5分間激しく振り混ぜ,下層(水相)を,ビーカー100 mlなどに分取する(A液)。A液10
      ml(試料量2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水

――――― [JIS K 9003 pdf 9] ―――――

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K 9003 : 2014
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後,15
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.4 a) 4.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.4 a) 4.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.101 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4のA液20 ml(試料量4 g)を共通すり合わせ平底試験管に入れ,塩酸(2+
      1)0.3 mlを加え,水で25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 ml及び塩酸(2+1)0.3 mlを共通すり合
      わせ平底試験管に入れ,水で25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫化物

  硫化物の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。

――――― [JIS K 9003 pdf 10] ―――――

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